ГОСТ 22974.13-85

У Д К 621.791.048:006.354                                              Группа ВО?

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР




                                ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ                       ГОСТ
                                 Метод определения углерода
                                     Melted welding fluxes.
                                 Method of carbon determination
                                                                              22974.13—85
                                                                                     Взамен
                                                                                 ГОСТ 22974.8— 78
                   ОКСТУ 0809

                    Постановлением Государственного комитета СССР по            стандартам от 20 де­
                   кабря 1985 г. № 4475 сро к действия установлен
                                                                                            с 01.01.8Г
                                                                                         ~ д ° 01.01-й 5 ^
                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                      Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод
                   определения углерода (при массовой доле углерода от 0,01 до
                   0,05%).
                      Сущность метода состоит в том, что углекислый газ, получен­
                   ный после сжигания навески, поглощается раствором с опреде­
                   ленным начальньгм значением pH, вызывает закисление поглоти­
                   тельного раствора.
                      Количество электричества, необходимое для     нейтрализации^
                   однозначно связано с количеством поглощенного газа. Количест­
                   во электричества фиксируется кулонометром.
                      При нагреве флюса до 1300 °С одновременно с углекислым га­
                   зом улетучивается и фтористый кремний.
                      Для поглощения фтористого кремния устанавливается колон­
                   ка, заполненная влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Фторис­
                   тый кремний на влажной смоле гидролизирует. Кремниевая кисло­
                   та выделяется в виде белого налета на поверхности влажной смо­
                   лы, а фтористоводородная кислота поглощается анионитной смо­
                   лой.

                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      1.1.  Общие              требования     к    методу      анализа — по         ГОСТ
                   22974.0—85.

                   Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
                            ★


авторский надзор

ГОСТ 22974.13— 85 Стр. 2

               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Установка для определения углерода (см. чертеж) состоит из:
баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583—78, снабженного редук­
ционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редук­
тора-манометра 2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3
заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей на­




грев до 1400 °С; лодочки фарфоровой № 2 по ГОСТ 9147—80,
прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой
с внутренним диаметром 20—22 мм, длиной 650—750 мм 6; сосу­
да-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отрост­
ками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анио-
нитной смолой ЭДЭ-10П.
   Такой поглотитель позволяет провести 15—20 определений уг­
лерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю'
и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги Конго. Посине­
ние бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фто­
ристоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять
поглотитель. Экспресс-анализатор углерода 5. Экспресс-анализа­
тор типа АН-7560. Допускается применять аналогичные анализа­
торы других типов.
   Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и
извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диамет­
ром 3—5 мм и длиной 500—600 мм.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой кон­
центрацией 1 %.
   Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75.
   Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
   Стронций хлористый 6-водный но ГОСТ 4140—74.
   Аскарит.
   Меди окись по ГОСТ 16539—79, прокаленная при 800 °С в те­
чение 4—5 ч.
   Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно залива­
ют дистиллированной водой на сутки, а затем промывают водой
несколько раз.
   Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлори­
стого стронция растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.
                                                                  77

Стр. 3 ГОСТ 22974.13—85

   Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г же-
лезистосинеродистого калия растворяют в 1000 см3 дистиллиро­
ванной воды.

                              3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодоч­
ку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с на­
веской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоро­
вой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжи­
гание ведут в течение 2 мин.

                             4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г
соответствует показанию цифрового табло прибора.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения       результатов па­
раллельных определений, при доверительной вероятности Р = 6,95,
не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таб-
лице.

        Массовая доля углерода,
                  %                      Абсолютные допускаемые расхождения, %


От 0,010 до 0,020 включ.                                0,004
Св. 0,020 » 0,050    »                                  0,009




78

Редактор М. Д. Курочкина
                                       Технический редактор Н. П. Замолодчикова
                                                Корректор Е. И . Евтеева

                   Сдано в наб. 13,.Ш.86 Подп. к печ. 24*04.86 5,0 усд; п. ли 5,13. уел. кр.-отт. 4,78 уЧ.-изд. л.
                                                   Тир. 30000 Цена 25 коп.
                              Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 123840, Москва, ГСП,
                                                   Новопресненский пер., 3.
                                Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 148
ГОСТ 22974.13-85