ГОСТ 22974.9-85

УДК 621.791.048:006.354                                            Группа В09

                    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                                ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
                           Методы определения оксида титана (IV)                 ГОСТ
                                    Melted welding fluxes.
                         Methods of titanium oxide (IV) determination      22974.9-85
                    ОКСТУ 0809

                    Постановлением Государственного комитета СССР по         стандартам от 20 д е­
                    кабря 1985 г. № 4475 сро к действия установлен
                                                                                          с 01.01.87
                                                                                        до 0 1 . 0 1 ^ ^

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                        Настоящий стандарт устанавливает фотометрические   методы
                    определения оксида титана (IV): с диантипирилметаном и с хро-
                    мотроповой кислотой (при массовой доле оксида титана (IV) от
                    0,30 до 10,0%) и перекисью водорода (при массовой доле оксида
                    титана (IV ) от 7,0 до 40,0 %).

                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       1.1. Общие требования к           методам        анализа — по        ГОСТ
                    22974.0—85.

                                 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА
                                        ТИТАНА (IVJ С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

                       2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                       В кислой среде четырехвалентный титан взаимодействует                  с
                    диантипирилметаном с образованием комплексного                  соединения,
                    окрашенного в золотисто-желтый цвет. Оптическую плотность рас­
                    твора измеряют на спектрофотометре при длине волны 480 нм или
                    фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.
                       2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                       Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
                       Кислота азотная по ГОСТ 4461— 77.


                    Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                            ★

                                                                                                  55

кружевная накидка

Стр. 2 ГОСТ 22974.9— 85

    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой кон­
центрацией 0,05 и 0,1 г/см 3 и разбавленная 1:4.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см 3, и
разбавленная 1:1.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172— 76.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с массовой
концентрацией 0,05 г/см 3.
    Титана двуокись.
    Титан металлический по ГОСТ 19807—74.
    Кислота аскорбиновая, раствор с массовой              концентрацией
0,05 г/см 3.
    Индикаторная бумага конго.
    Диантипирилметан,         раствор с       массовой    концентрацией
0,01 г/см 3: 10 г диантширилметана и 5 г аскорбиновой            кислоты
помещают в мерную колбу вместимостью                1000 см3,    вливают
150 ом3 воды и осторожно 15 см 3 серной кислоты               плотностью
1,84 г/см 3, нагревают до растворения навески, охлаждают и до­
ливают водой до метки. Раствор фильтруют на фильтр                 «белая
лента».
    Стандартные растворы оксида титана.
    Раствор А: 1 г свежепрокаленной двуокиси титана при 1000°С
сплавляют в платиновой чашке с 10 г пиросернокислого калия до
просветления раствора при 800—900°С. Охлажденный плав раст­
воряют в 50 см3 серной          кислоты с      массовой    концентрацией
0,1 г/см 3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­
ливают до метки серной кислотой с              массовой   1Концентрацией
0,05 г/см 3 и перемешивают. 0,5995 г титановой губки растворяют
при нагревании в 50 см 3 серной кислоты (1:4) в колбе вмести­
мостью 250 см 3, покрыв часовым стеклом. По растворении навес­
ки титана раствор окисляют до обесцвечивания азотной кислотой
и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Раст­
вор охлаждают, приливают 50 ом3 раствора серной кислоты                 с
массовой концентрацией 0,05 г/см3, переносят в мерную колбу на
 1000 см 3 и этой же кислотой доводят до метки.
    Раствор А с          массовой      концентрацией    оксида    титана
0,001 г/см 3.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 ем 3, доводят до метки серной кислотой с массовой
концентрацией 0,05 г/см 3 и перемешивают.
    Раствор Б с          массовой      концентрацией    оксида    титана
0,0001 г/см 3.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. После разложения флюса             сплавлением     по    ГОСТ
22974.1—85 25 см3 основного раствора помещают в стакан вмес­
тимостью 300—400 см3, добавляют 5 см3 концентрированной азот­
ной кислоты, осторожно приливают 10 см3               концентрированной
56

ГОСТ 22974.9— 85 Стр. 3

серной кислоты и упаривают до густых паров серной           кислоты*
Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана
и выпаривание повторяют вновь, затем раствор в стакане         снова
охлаждают, приливают 100 см3 воды и нагревают до полного рас­
творения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят           в
 мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
     Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см3 (в зависимос­
ти от содержания оксида титана во флюсе) в мерную колбу вме­
стимостью 100 ом 3, нейтрализуют раствором уксуснокислого нат­
рия до розовой окраски бумаги конго, затем по каплям прибав­
ляют раствор соляной кислоты (1:1) до перехода окраски бума­
ги конго в синий цвет. Прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой
кислоты и оставляют на 10— 15 мин до полного восстановления ж е­
леза. Затем прибавляют 10 см3 соляной          кислоты   плотностью
 1,19 г/см 3 для разрушения окрашенного соединения, образуемого
титаном с аскорбиновой кислотой, 25 см3 раствора диантипирил-
 метана, доводят водой до метки и перемешивают.         Через 30—
50 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре с
длиной волны 480 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым све­
тофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раство­
 ра сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведен­
ный через весь ход анализа. Массу оксида титана (IV) находят
по градуировочному графику.
    2.3.2. После разложения флюса растворенным в кислотах по
 ГОСТ 22974.1— 85, 25 см 3 основного раствора переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и переме­
шивают.
     Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см3 и далее ана­
лиз проводят по п. 2.3.1.
    2.3.3. Построение градуировочного графика
     В шесть мерных колб вместимостью по 100 ом3 последователь­
но вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0,00005; 0,00001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и
0,0005 г оксида титана. В седьмую колбу стандартного раствора
оксида титана (IV) не добавляют. Прибавляют 5 см3 аскорбино­
вой кислоты и далее анализ проводят по п. 2.3.1.
     Раствором сравнения служит раствор, в котором нет стандарт­
ного раствора оксида титана (IV).
   2.4. О б р а б о т к а   результатов
   2.4.1.  Массовую долю оксида титана (IV) ( Х ) в процентах вы-
числяют по формуле
                                     т - 100
                                Х=           »
                                      т\

                                                                     57

Стр. 4 ГОСТ 22974.9—В5

где т — масса оксида титана, найденная по     градуировочному
          графику, г;
    т { — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­
          твора, г.
   2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5
не должны превышать значений, приведенных в таблице.

       М ассовая д оля оксида
             титана, %                А б со л ю тн ы е д о п у с к а е м ы е р а с х о ж д е н и я . %



От 0,40 до 1,00 в к л ю ч .                                       0,08
Св. 1 ,0 0 > 2 ,0 0   *                                           0,10
  > 2,00 > 5,00       »                                           0,15
  »  5,00 » 10,00     »                                           0,20
  > 10,0   » 25,0     »                                            0,4
  > 25,0   > 40,0     »                                            0,6


              3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ О КСИДА
                     ТИТАНА С ХРОМОТРОПОВОЙ КИСЛОТОЙ

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании комплексного соединения тита­
на с хромотроповой кислотой, окрашенного в зависимости от кон­
центрации титана от желтого до красно-бурого цвета. Оптическую
плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм
или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.
   3.2. А п и а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой концен­
трацией 0,05,0,1 г/юм3 и разбавленная 1:4.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая                   (соль
Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор с               массовой       концентрацией
0,04 г/см 3 (40 г соли Мора растворяют в 900 см3 воды. После пол­
ного растворения соли Мора прибавляют 100 ом3 концентрирован­
ной серной кислоты).
    Калий пиросернокиелый по ГОСТ 7172—76.
    Щавелевая кислота по ГОСТ 22180—76, раствор с массовой
концентрацией 0,05 г /см 3.
    Хромотроповой кислоты динатриевая соль: 3 г растворяют в
100 см3 воды. Используют свежеприготовленный раствор.
    Титана двуокись.
    Титан металлический по ГОСТ 19807—74.
    Стандартные растворы оксида титана (IV) готовят по п. 2.2.
     3.3. П р о в е д е н и е   анализа
     3.3.1. После разложения флюса по ГОСТ 22974.1— 85 25 см 3
58