ГОСТ 22974.9-96

ГОСТ 22974.9-96


                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т




                                         Ф Л Ю С Ы С В А РО Ч Н Ы Е П Л А В Л ЕН Ы Е

                                           Методы определения оксида титана (IV)


                                                            Издание официальное
                            БЗ 5 - 9 9




                                                       МЕЖГОСУДАРСТВЕ11НЫЙ СОВЕТ
                                              ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                  М инск




контроль прочности бетона

ГОСТ 2 2 9 7 4 .9 -9 6

                                            Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72;
Институтом электросварки нм. Е.О. Патона НАН Украины

      ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

      За принятие проголосовали:

                 Наимсионамис государства          Наименование национального органа но стандартизации

 Азербайджанская Республика                       Аз госстандарт
 Республика Беларусь                              Госстандарт Беларуси
 Республика Казахстан                             Госстандарт Республики Казахстан
 Российская Федерация                             Госстандарт России
 Республика Таджикистан                           Т алжи кгосстандарт
 Туркменистан                                     Главная государственная инспекция Туркменистана
 Республика Узбекистан                            Узгос стандарт
 Украина                                          Госстандарт Украины


     3 П остановлением Государственного комитета Российской Ф едерации по стандартизации
и метрологии от 21 апреля 1999 г. .Nfe 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.9—96 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Ф едерации с
1 января 2000 г.

      4 ВЗАМЕН ГОСТ 2 2 9 7 4 .9 -8 5




                                                            © И П К Издательство стандартов, 1999

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 2 2 9 7 4 .9 -9 6


М   Е    Ж   Г   О   С     У   Д   А   Р   С   Т   В    Е   Н   Н   Ы       Й        С Т А Н Д А Р Т



                                   ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

                                    Методы определения оксида титана (IV)

                         Melted welding fluxes. Methods of titanium oxide ( IV) determination




                                                                                        Дата введения 2000—01—01


        1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV)
с диантипирилметаном и с хромотроповой кислотой при содержании от 0.5 до 10 % и с перекисью
водорода при содержании от 7 до 40 %.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
     ГОСТ 31 IS—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 420S—72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические
условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
     ГОСТ 7172—76 Калий пнросернокислый. Технические условия
     ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 19807—91 Титан и сплавы титана деформируемые. Марки
     ГОСТ 22IS0—76 Кислота щавелевая. Технические условия
     ГОСТ 22974.0—96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
     ГОСТ 22974.1—96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

     3 Общие требования
     Общие требования к методах» анализа — по ГОСТ 22974.0.

     4 Фотометрический метод определения оксида титана (IV) с диантипирилметаном
     4.1 Сущность метода
      Метод основан на взаимодействии в кислой среде четырехвалентного титана с диантипирил-
метаном с образованием комплексного соединения, окрашенного в золотисто-желтый нвет. Опти­
ческую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 480 нх< или на
фото эле ктроколори метре с зеленым светофильтром.
     4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

11 мание официальное
                                                                                                                I

ГОСТ 2 2 9 7 4 .9 -9 6

      Кислота азотная по ГОСТ 4461.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. раствори массовых концентраций 0.05 г/см 3 и 0.1 г/см 3 и
разбавленная 1:4.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см 3 и разбавленная 1:1.
      Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
      Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 0.05 г /см 3.
      Титана диоксид.
      Титан металлический по ГОСТ 19807.
      Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации 0,05 г/см 3.
      Бумага конго.
      Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 0,01 г/см 3: 10 г диантнпирилметана и 5 г
аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3, вливают 150 см 3 волы и
осторожно 15 см 3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см 3, нагревают до растворения навески,
охлаждают и доливают водой д о метки. Раствор фильтруют на фильтр «белая лента».
      Стандартные растворы оксида титана.
      Раствор А: 1 г свежепрокалеиного диоксида титана при температуре 1000 *С сплавляют в
платиновой чашке с 10 г п и росе рнок целого калия до просветления расплава при температуре
800—900 'С. Охлажденный плав растворяют в 50 см3 серной кислоты массовой концентрации
0,1 г/см 3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3, доливают д о метки серной кислотой
массовой концентрации 0,05 г/см 3 и перемешивают. 0,5995 г титановой губки растворяют при
нагревании в 50 см 3 серной кислоты (1:4) в колбе вместимостью 250 см 3, покрыв часовым стеклом.
По растворении навески титана раствор окисляют до обесцвечивания азотной кислотой и выпари­
вают до выделения густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 см 3 раствора
серной кислоты массовой концентрации 0,05 г/см 3, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см 3 и этой же кислотой доводят до метки.
      Раствор А имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,001 г/см 3.
      Раствор Б: 10 см 3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3, доводят до
метки серной кислотой массовой концентрации 0.05 г/см 3 и перемешивают.
      Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,0001 г/см 3.
      4.3 Проведение анализа
      4.3.1 После разложения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 25 см 3 основного раствора
помешают в стакан вместимостью 300 —400 см 3, добавляют 5 см 3 концентрированной азотной
кислоты, осторожно приливают 10 см 3 концентрированной серной кислоты и упаривают до густых
паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпари­
вание повторяют вновь, затем раствор в стакане снова охлаждают, приливают 100 см 3 воды и
нагревают д о полного растворения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см 3, доливают водой до метки и перемешивают.
      Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см 3 (в зависимости от содержания оксида титана
во флю се) в мерную колбу вместимостью 100 см 3, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия
д о розовой окраски бумаги конго, затем по каплям прибавляют раствор соляной кислоты (1:1) до
перехода окраски бумаги конго в синюю. Прибавляют 5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты и
оставляют на 10—15 мин д о полного восстановления железа. Затем прибавляют 10 см 3 соляной
кислоты плотностью 1,19 г/см 3 для разрушения окрашенного соединения, образуемого титаном с
аскорбиновой кислотой, добавляют 25 см 3 раствора диантнпирилметана, доводят водой до метки
и перемешивают. Через 30—50 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре длиной
волны 480 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленим светофильтром в кювете толщиной
поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опы га,
проведенный через все стадии анализа. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному
графику.
      4.3.2 П осле разлож ения ф лю са растворением в кислотах по ГОСТ 22974.1 25 с м 3 о сн о в ­
ного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 с м 3, доливаю т водой д о метки и
перемешивают.
2