ГОСТ 22974.11-96

ГОСТ 22974.11—96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения фторида кальция

Издание официальное

B3 5—%9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

ГОСТ 22974.11—96

Предисловие

| РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72;
Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 or 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства. Напиенование изционального органа по стандартизации
` Азербайджанская Республика `АЗгосстандарт

Республика Беларусь Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация Госстандарт России

Республика Таджикистан Талжикгосстандарт

Туркменистан Главная государственная инсискция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгосстандарт

Украина Госстанларт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.11—96 введен в

действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с | января
2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.11—85

© ИПК Излательство стандартов, 1999

Настоящий ‘стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

и

ГОСТ 22974.11—96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения фторида кальция

Melted welding fluxes.
Methods of calcium fluoride determination

Дата введения 2000—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пирогидролизный и титриметрический комплексономет-
рический методы определения фторида кальция при содержании от 1,5 до 65 %.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1027—67 Свинец (И) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3770—75 Аммоний углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463—76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5817—77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9428—73 Кремний (IV) оксил. Технические условия

ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-М, М, №, №-тетрауксусной кислоты 2-вод-
ная (трилон Б)

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22974.0—96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4 Пирогидролизный метод определения фторида кальция
4.1 Сущность метода.

Метод основан на разложении фторида кальция парами воды при температуре 1300 °С в
присутствии катализатора. Выделившаяся фтористоводородная кислота с избытком пара увлекается
в приемник, где титруется гидроксидом натрия.

Издание официальное

ГОСТ 22974.11—96

7

J = промывизя склинка для очистки воздуха или кислорода, заполненная
раствором гиароксида натрия массовой концентрации 0.2 г/см 2 — ша
рообразная трубка, вполненная стеклянной ватой дли улавливания ка
пель ноды со щелочью: 3 — нержавеющая трубка наружным диаметром
20мм и внутренним — 15 мм. длиной 220 мм. которая входит в трубку/0
и герметично крепится хомутом; 4 — нержавеющая трубка днаметром
10 мм. приваренная к трубке № 5— колба для получении пара; 6 —
электрическая плигка: 7 — фарфоровая лолочка № 2 по ГОСТ 9147, прея
варительно прокаленная в муфельной печи при температуре 900-— 1000 "С
в течение 4—5 1:5 — трубчатая электропечь с карборундовым нагревате
лем. обеспечивающая температуру (1300 20) °С и установленная © на
клоном 4” в сторону приемника: 9— пирометр: 10 — фарфоровая или
хварцеваи трубка внутренним диаметром 20—22 мм;/1. {3 = резиновый
уплотнитель: 12 — бачок для охлаждения трубки волой:/4 — форштое; /5 —
‘приемник aan титрования фтористоводородной кислотой

Рисунох | — Установка для определения содержания фторида кальция

4.2 Аппаратура, реактивы и pac -
творы

Установка для определения содер-
жания фторила кальция (рисунок 1).

Крючок, с помощью которого
лодочки помещают в трубку и извле-
кают из нее, изготовлен из жаропроч-
ной проволоки диаметром 3—5 мм,
длиной 500—600 мм.

Натрия гидроксид по
ГОСТ 4328, раствор массовой кон-
центрации 0,2 г/см? и раствор с мо-
лярной концентрацией эквивалента
0,02 моль/дм?.

Алюминия оксид безводный,
прокаленный при температуре 1100 °C
в течение | ч.

‘Спирт этиловый ректификован-
ный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор).

Метиленовый голубой (инди-
катор).

‘Смешанный индикатор: 0,125 г
метилового красного и 0,083 г метиле-
нового голубого растворяют в 100 см?
этилового спирта; хранят в темной
склянке.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 молярной концентрации 0,02 моль/дм? (фиксанал).

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по стандартному образцу
флюса. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора гидроксила натрия 7. г/см? фторила кальция, вычисляют

по формуле

Ст
¥ 1007

(ty

где С— массовая доля фторида кальция в стандартном образце. %;

т — масса навески стандартного образца, г;

V— объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см.
Массовую концентрацию гидроксида натрия можно устанавливать по титрованному раствору
соляной кислоты (фиксаналу): 25 em? раствора кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм?
помещают в колбу для титрования, прибавляют 2—3 капли смешанного индикатора и титруют

раствором шелочи до перехода розовой окраски в зеленую.

Массовую концентрацию раствора гилроксила натрия Т, г/см? фторида кальция, вычисляют

по формуле

39,04
5 - 1000

-К,

где & — отношение И, к И,

(2)

И — объем соляной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм?;

и — объем щелочи.
4.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1—0,2 г помещают в фарфоровую лодочку, содержащую 0,2—0,4 г

оксида алюминия. Содержимое лодочки тщательно перемешивают. Лодочку помещают в фарфоро-
вую трубку, нагретую до температуры 1250—1350 °С, и закрывают трубку резиновой пробкой. В
фарфоровую трубку через отросток трубки 3 подают воздух или кислород со скоростью 3—5
пузырьков в секунду одновременно с воляным паром.

2