ГОСТ 22974.8-96

ГОСТ 22974.8-96

                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т




                             ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
                               Методы определения оксида циркония


                                              Издание официальное
                 БЗ 5 -9 9




                                         МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                   Минск




красивые шарфы

ГО С Т 2 2 9 7 4 .8 -9 6

                                       Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации М ГК 72;
Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины

     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­
кации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

       За принятие проголосовали:


            Наимемояанис государств       Наимснонание национального органа но стандарт танин

     Азербайджанская Республика        Азгосстандарт
     Республика Беларусь               Госстандарт Беларуси
     Республика Казахстан              Госстандарт Республики Казахстан
     Российская Федерация              Госстандарт России
     Республика Таджикистан            Таджик! нестандарт
     Туркменистан                      Главная государственная инспекция Туркменистана
     Республика Узбекистан             Узгосстандарт
     Украина                           Госстандарт Украины

     3       Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.8—96 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
2000 г.

      4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.8-85




                                                         © И ПК Издательство стандартов, 1999

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 22974.8-96

М   Е   Ж   Г   О     С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й          С Т А Н Д А Р Т


                                  Ф Л Ю С Ы С В А Р О Ч Н Ы Е П Л А В Л ЕН Ы Е

                                   Методы определения оксида циркония

                                             Melted welding fluxes.
                                    Methods of zirconium oxide determination




                                                                                  Дата введения 2000—01—01



     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида циркония при
содержании от 0,5 до 5 % и титриметрический комплексонометрнческий метод определения оксида
циркония при содержании от 3,0 до 25 %.

     2 Нормативные ссылки

     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5456—79 Гилроксиламина гидрохлорид. Технические условия
     ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N. N, N', N'-тетра уксусной кислоты 2-под-
ная (трилон Б)
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 22974.0—96 Флюсы сварочные плавленые Общие требования к методам анализа
     ГОСТ 22974.1—96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения фтюсов
     ГОСТ 22974.4—96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия
     ГОСТ 22974.9—96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)

     3 Общие требования

     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

     4 Фотометрический метод определения оксида циркония

     4.1 Сущность метода
     Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с арсеназо 111, окрашен­
ного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 665 нм
(красный светофильтр).



Издание официальное
                                                                                                         I

ГО С Т 2 2 9 7 4 .8 -9 6

     4.2 Аппаратура, реактивы н растворы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная I : 4, 1 : 10.
     Кислота соляная по ГОСТ 31 IS, разбавленная 1 : 1, 1 : 5, с молярной концентрацией эквива­
лента 2 моль/дм5.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрации 0.2 г/см5 и 0.03 г/см5.
     Гидроксилам и на гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор массовой концентрации 0.2 г/см5.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.
     Арсеназо III, раствор массовой концентрации 0,001 г/см3: 0,1 г арсеназо III растворяют в воде,
добавляют 15 см3 соляной кислоты (I : 5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и водой
доводят до метки.
     Стандартные растворы оксида циркония.
     Раствор А: 2.77 г циркония хлороксида 8-водного растворяют в воде, добавляют 70 см3соляной
кислоты, доливают в мерной колбе до 1000 см’ водой и перемешивают. Раствор А имеет массовую
концентрацию оксидов циркония 0,001 г/см3.
     Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора А: 25 см’ раствора помешают в
стакан вместимостью 250—300 см5 и проводят осаждение гидроксида циркония аммиаком. Раствор
с осадком оставляют на 20—25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр «-белая лента» и
промывают 4—5 раз раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,03 г/см3.
     Фильтр с осадком помешают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платино­
вый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000—1050 “С до постоянной
массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концент­
рацию раствора оксида циркония С, г/см5, вычисляют по формуле

                                          ( m i -   -   ( т 3 -   m   j

                                      С —-------- --------------                                (I)

где /М| — масса тигля с осадком оксида циркония, г;
    т2 — масса тигля без осадка оксида циркония, г;
    niy — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
    я;4 — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
    V — объем раствора А, взятого для анализа, см3.
      Раствор Б: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доводят водой
до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида циркония 0,00001 г./см5.
      4.3 Проведение анализа
      После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 20—50 см3 помешают
в стакан вместимостью 300 —400 см5 (если рахтоженне навески производилось плавлением), добав­
ляют 3—5 см5 концентрированной азотной кислоты и осторожно приливают 10 см5 концентриро­
ванной серной кислоты. Раствор упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором
охлаждают, хорошо обмывают стенки стакана водой и выпаривание повторяют. Затем раствор
охлаждают, приливают 20 см ’ соляной кислоты (I : 1), 10 см5 воды и нагревают до латного раство­
рения сернокислых солей. К раствору приливают 20 см5 раствора хлористого аммония массовой
концентрации 0,2 г/см3, нагревают до 70—80 'С , добавляют 2—3 капли метилового красного и
раствор аммиака до изменения цвета индикатора. Для выделения осадка раствор нагревают 3—5 мин,
не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 2—4 раза
горячей водой. Осадок полуторных оксидов смывают с фильтра горячей соляной кислотой с
молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм5 в стакан, в котором производилось осаждение.
Раствор нагревают до полного растворения осадка, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5
и доводят до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм3.
      Отбирают аликвотную часть раствора 0,5—5,0 см3 (в зависимости от массовой доли оксида
циркония во флюсе) в мерную колбу вместимостью 50 см5, прибавляют 10 см3 раствора соляной
кислоты 2 моль/дм5, 0.5 см3 раствора гндроксиламнна солянокислого, нагревают до кипения. Рас­
твор в колбе охлаждают, прибавляют из бюретки 1 см3 раствора арсеназо III, доводят до метки
раствором соляной кислоты 2 моль/дм3. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при
2