ГОСТ 22974.5-96

ГОСТ 22974.5-96


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т




                            ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

                              Методы определения оксида кальция
                                      и оксида магния


                                             Издание официальное
                  БЗ 5-99




                                        МЕЖГОСУДАРСTBEI1НЫЙ СОВЕТ
                               ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                   М ин ск




палантин купить

ГОСТ 22974.5-96

                                         Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72;
Институтом электросварки им. Е.О. Патока НАН Украины

     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­
кации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол М> 9 от 12 апреля 1996 г.)

     За принятие проголосовали:

                                                       Н аим енование н ац ионального органа
            Н аим енование государства
                                                                по с т а н д а р т ш и и и

 Азербайджанская Республика                  Азгоссгандарт
 Республика Беларусь                         Госстандарт Беларуси
 Республика Казахстан                        Госстандарт Республики Казахстан
 Российская Федерация                        Госстандарт России
 Республика Таджикистан                      Таджикгоссгаидарт
 Туркменистан                                Главная государственная инспекция Туркменистана
 Республика Узбекистан                       Узгоссгандарт
 Украина                                     Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.5—96 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
2000 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.5-85




                                                         © И ПК Издательство стандартов. 1999

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
11

ГОСТ 22974.5-96

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С      Т А Н Д     А Р    Т



                            ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

                      Методы определения оксида кальция и оксида магния

                       Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium
                                         oxides determination




                                                                              Дата введения 2000—01—01


     1 Область применения
      Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод опре­
делении оксида кальция (при массовой доле оксида кальция от I до 60 %). тнтриметрический
комплексонометрический метол определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от
0,5 до 20 %) и атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле оксида
магния от 0,5 до 5 %).

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
     ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия
     ГОСТ 4526—75 Магний оксид. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообратный технический
     ГОСТ 8677—76 Кальций оксид. Технические условия
     ГОСТ 8864—71 Натрия N, N-днэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
     ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N \ N '-тетрауксусной кислоты 2-вод-
ная (трилон Б)
     ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 22974.0—% Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
     ГОСТ 22974.1—% Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
     ГОСТ 22974.4—96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия
     ГОСТ 22974.11—96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

     3 Общие требования
     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

     4 Титри метрический комплексонометрический метод определения оксида
       кальция
     4 .1 Сущность метола
     Метод основан на титровании ионов кальция трнлоном Б в щелочной среде (pH 12—13). Для
лучшей индикации конца титрования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфталеи-
на. В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую.
     Определяют массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция, а затем вычитают
массовую долю фторида кальция.

Издание официальное
                                                                                                     1

ГОСТ 22974.5-96

     4.2 Реактивы и растворы
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0.2 г/см3.
     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
     Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
     Соль ли натриевая этилендиамнн-N, N. N \ N’-тетрауксусной кислоты 2-водиая (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4.65 г трилона Б
растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят водой до метки и перемешивают.
     Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0.01 г/см3.
     Флуорексон (индикатор).
     Тймолфталеин (индикатор).
     Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0.05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г
хлористого калия.
     Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950—1000 “С в течение 1 ч.
     Стандартный раствор: 0,5 г оксида кальция помещают в стакан вместимостью 300 см3,
смачивают водой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения
навески, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор
имеет массовую концентрацию оксида кальция 0,0005 г/см3.
     Установление массовой концентрации раствора трилона Б.
     Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 25 см3 стандарт­
ного раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 5—6
капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном перемешивании раствор
гидроксида калия массовой концентрации 0,2 r/см 3 до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г
смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски
раствора в розовую.
     Массовую концентрацию трилона Б С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле

                                           c   .   f                                       о >




где т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;
    V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
     4.3 Проведение анализа
     К фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см3 после отделения полуторных оксидов
по ГОСТ 22974.4 прибавляют 50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой доле
оксида марганца (II) до 25 %) или 75 см3 (при массовой доле оксида марганца (II) от 25 до
50 см3). Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 4—5 мин для быстрой
коагуляции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться в
течение 1 ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая
первые порции фильтрата.
     Отбирают 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 5—6 капель
индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном помешивании прибавляют
раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см5до обесцвечивания раствора. К раствору
прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуорес­
цирующей окраски раствора в розовую.
     4.4 Обработка результатов
     4.4.1 Массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция X, %, вычисляют по
формуле

                                        л-= £ £ . 1 0 0 ,                                  (2)
                                              т
где У — объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование аликвотной части раствора,
         см3;
    С — массовая концентрация трилона Б, r/см 3 оксида кальция;
    т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего
кальция в пересчете на оксид кальция приведены в таблице 1.
2