ГОСТ 22974.3-96

ГОСТ 22974.3-96


                    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т




                            Ф Л Ю С Ы С В А РО Ч Н Ы Е П Л А В Л ЕН Ы Е

                             Методы определения оксида марганца (II)


                                               Издание официальное




                   а
                   БЗ 5 -




                                          МЕЖГОСУДАРСТВЕ11НЫЙ СОВЕТ
                                 ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                     Минск




проект электрики

ГОСТ 22974.3-96

                                         Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72;
Институтом электросварки им. Е.О. Патока НАН Украины

     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­
кации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол М> 9 от 12 апреля 1996 г.)

     За принятие проголосовали:

                                                       Н аим енование н ац ионального органа
            Н аим енование государства
                                                                по с т а н д а р т ш и и и

 Азербайджанская Республика                  Азгоссгандарт
 Республика Беларусь                         Госстандарт Беларуси
 Республика Казахстан                        Госстандарт Республики Казахстан
 Российская Федерация                        Госстандарт России
 Республика Таджикистан                      Таджикгоссгаидарт
 Туркменистан                                Главная государственная инспекция Туркменистана
 Республика Узбекистан                       Узгоссгандарт
 Украина                                     Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.3—96 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
2000 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.3-85




                                                         © И ПК Издательство стандартов. 1999

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
11

ГОСТ 22974.3-96

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                          С   Т А Н Д        А Р    Т



                            ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

                            Методы определения оксида марганца (II)

                                         Melted welding flaxes.
                            Methods o f manganous oxide (II) determination




                                                                                 Дата введения 2000—01—01


     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения оксида марганца
(И) (при массовой доле оксида марганца (II) от 2 до 50 %), фотометрический метод определения
оксида марганца (II) (при массовой доле оксида марганца (II) от 0.1 до 10 % ) и атомно-абсорбци­
онный метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле оксида марганца (II) от 0,1 до
50 %).

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 342—77 Натрий фосфорнокислый пиро. Технические условия
     ГОСТ 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
     ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     ГОСТ 6008—90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
     ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорпая. Технические условия
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 20478—75 Аммоний надсериокислый. Технические условия
     ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия
     ГОСТ 22974.0—96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
     ГОСТ 22974.1—96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

     3 Общие требования
     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

     4 Потенциометрический метод определения оксида марганца (II)
     4 .1 Сущность метода
     Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца марганцовокислым калием до
трехвалентного в нейтральной среде в присутствии пирофосфорнокислого натрия. В эквивалентной
точке происходит скачок потенциала, указывающий на окончание реакции.
     4.2 Аппаратура, реактивы н растворы
     Установка для потенциометрического титрования.
     Милливольтметр на 17—20 мВ внутренним сопротивлением 700 Ом.
     Электромешалка с частотой вращения 8,3—10,0 с -1 (500—600 об/мин) или магнитная
мешалка.
Издание официальное
                                                                                                        1

ГОСТ 22974.3-96

     Электроды: в качестве катода применяют платиновый электрод, в качестве анода — вольфра­
мовый электрод, диаметр электродов 0,8—1,0 мм, длина 100—120 мм. Перед титрованием электроды
очищают мелкой наждачной бумагой.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
      Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Нейтральный красный, индикатор: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см3 этилового спирта и
разбавляют до 100 см5 водой.
      Марганец металлический по ГОСТ 6008. степень чистоты не менее 99,95 %: 10 г марганца
помещают в стакан вместимостью 400 см3, обрабатывают в течение нескольких минут поверхност­
ный слой смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения блестящей поверхности.
Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при температуре 100 *С в
течение 10 мин.
     Стандартные растворы оксида марганца (II).
     Раствор А: 0,7744 г металлического марганца, очищенного от оксидной пленки, растворяют
при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, осторожно по каплям приливают 1—2 см3 азотной
кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор А имеет массовую
концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3.
     Раствор Б: 10 см1раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой
до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида марганца (II)
0.0001 г/см3.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 с молярной концентрацией эквивалента
0.05 моль/дм3: 1,6 г марганцовокислого калия растворяют в I дм3 воды. Раствор переливают в
склянку из темного стекла и остаазяют на 8—10 сут, затем его декантируют или фильтруют через
асбестовый фильтр в склянку из темного стекла. Массовую концентрацию устанаазивают не ранее
следующего дня.
     Стандартный раствор оксида марганца (И) можно приготовить из калия марганцовокислого.
     Раствор А: 2.2279 г марганцовокислого калия, перекристаллизированного и высушенного на
воздухе, помешают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 100 см3 воды, нагревают до
полного растворения. Затем приливают соляную кислоту до полного обесцвечивания раствора.
Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 см’ соляной кислоты (1:1), переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор А имеет
массовую концентрацию оксида марганца (II) 0.001 г/см3.
     Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой
до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II)
0.0001 г/см3.
     Устанавливают массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия: отбирают 20 см3
стандартного раствора А в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 см3 раствора
пирофосфорнокислого натрия, прибавляют три капли индикатора нейтрального красного и ней­
трализуют аммиаком (1:1) до появления красно-бурой окраски. Объем раствора доводят водой до
250 см3, опускают электроды, включают мешалку и титруют 0.05 моль/дм3 раствором марганцово­
кислого калия до резкого скачка потенциала.
      По окончании работы электроды оставляют погруженными в стакан с водой.
     Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия С, г/см’ оксида марганца (II),
вычисляют по формуле

                                           С=^ .                                           (1)

где т — масса навески оксида марганца (II). соответствующая аликвотной части раствора, г;
    V — объел» 0.05 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование,
        см3.
     4.3 Проведение анализа
     После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 25 см’ раствора помещают в стакан вместимостью
400—500 см3, содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, прибавляют три капли
2