ГОСТ 22974.2-96

ГОСТ 22974.2-96


                                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т




                                            ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

                                              Методы определения оксида кремния


                                                             Издание официальное




                                   8
                                   БЗ 5 -




                                                        МЕЖГОСУДАРСТВЕ11НЫЙ СОВЕТ
                                               ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                   М ин ск




проект организации строительства

ГОСТ 22974.2-96

                                         Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72;
Институтом электросварки им. Е.О. Патока НАН Украины

     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­
кации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол М> 9 от 12 апреля 1996 г.)

     За принятие проголосовали:

                                                       Н аим енование н ац ионального органа
            Н аим енование государства
                                                                по с т а н д а р т ш и и и

 Азербайджанская Республика                  Азгоссгандарт
 Республика Беларусь                         Госстандарт Беларуси
 Республика Казахстан                        Госстандарт Республики Казахстан
 Российская Федерация                        Госстандарт России
 Республика Таджикистан                      Таджикгоссгаидарт
 Туркменистан                                Главная государственная инспекция Туркменистана
 Республика Узбекистан                       Узгоссгандарт
 Украина                                     Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.2—96 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
2000 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.2-85




                                                         © И ПК Издательство стандартов. 1999

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
11

ГОСТ 22974.2-96

М   Е   Ж   Г   О      С   У   Д   А    Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы    Й      С   Т   А   Н   Д   А   Р   Т



                                   Ф Л Ю С Ы С В А РО Ч Н Ы Е П ЛА ВЛ ЕН Ы Е

                                       Методы определения оксида кремния

                                               Melted welding fluxes.
                                        Methods of silicon oxide determination




                                                                                     Дата введения 2000—01—01


     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения оксида кремния (при
массовой доле оксида кремния от 10 до 50 %), фотометрический метод определения оксида кремния
(при массовой доле оксида кремния от 5 до 20,0 %) и гравиметрический метод определения оксида
кремния с доопределением в фильтрате остаточного оксида кремния фотометрическим методом
(при массовой доле оксида кремния от 10 до 50 %).

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ S3—79 Натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 3765—7S Аммоний молибденовокислый. Технические условия
     ГОСТ 4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
     ГОСТ 4197—74 Натрий азотистокислый. Технические условия
     ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4332—76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия
     ГОСТ 6344—73 Тиомочевнна. Технические условия
     ГОСТ 6995—77 Метанол-яд. Технические условия
     ГОСТ 9428—73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
     ГОСТ 9656—75 Кислота борная. Технические условия
     ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     ГОСТ 11293—89 Желатин пищевой. Технические условия
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 22974.0—96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
     ГОСТ 22974.1—% Флюсы сварочные плавленые. Методы рахтожения флюсов

     3 Общие требования
     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

     4 Гравиметрический метод определения оксида кремния
     4.1 Сущность метода
     Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого — натрия углекис­
лого и натрия тетраборнокислого или борной кислоты, разложении плава в соляной кислоте и
выделении образовавшейся кремниевой кислоты в осадок выпариванием раствора досуха. Массовую



И здание официальное
                                                                                                             1

ГОСТ 22974.2-96

долю оксида кремния определяют по разнице масс до и после обработки фтористоводородной
кислотой.
      Этот метод не пригоден при наличии оксида титана свыше 5 %.
     4.2 Реактивы и растворы
      Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
      Кислота борная по ГОСТ 9656.
      Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
      Натрий гетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. обезвоженный по ГОСТ 22974.1.
      Метанол-яд по ГОСТ 6995.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0.01 г/см3.
      Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого — натрия углекислого и одну
массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.
     4.3 Проведение анализа
      Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при
950—1050 *С в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей
стали.
     Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диаметром 12—13 см, приливают
50 см5 соляной кислоты (1:1). Для предупреждения разбрызгивания чашку накрывают стеклом.
После разложения плава тигель и крышку извлекают и тщательно обмывают водой. Раствор
выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20—25 см3 соляной кислоты и 20—25 см3 метило­
вого или этшювого спирта. Раствор выпаривают досуха. Операцию выпаривания с соляной кислотой
и спиртом повторяют. К сухому остатку приливают 20—25 см3 соляной кислоты, нагревают,
приливают 70—80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр
«белая лента*, промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой.
Осадок сохраняют. Из фильтра вновь выделяют остатки кремниевой кислоты, как описано выше,
но без обработки спиртом. Осадок сохраняют.
     Фильтрат выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 30—35 см’ соляной кислоты и
нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7—10 см3 желатина, перемешивают,
оставляют на 10—15 мин. Приливают 50—60 см3 горячей воды, перемешивают и отфильтровывают
на фильтр «белая лента*, содержащий фильтробумажную массу.
     Осадок кремниевой кислоты промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько
раз горячей водой.
     Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, прокалива­
ют при 950—1050 'С 30—35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют
до постоянной массы. К прокаленному осадку приливают 5—10 капель серной кислоты (1:1),
5—8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при
950—1050 *С в течение 3—5 мин, охлаждают и взвешивают.
     4.4 Обработка результатов
      Массовую долю оксида кремния X , %, вычисляют по формуле
                                        (/я , - я » , ) - (/я , - т . )
                                  X = — 1---- ^-------- ------ --         100 .             (I)
                                                      т

где /я, — масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния до обработки фтористоводородной
          кислотой, г;
    т2 — масса тигля с прокаленным остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    т3 — масса тигля с прокаленным осадком контрольного опыта до обработки фтористоводород­
          ной кислотой, г;
    nit — масса тигля с прокаленным остатком контрольного опыта после обработки фтористово­
          дородной кислотой, г;
     т — масса навески флюса, г.
      4.5      Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния приведены в таблице 1.
2