Межгосударственный стандарт
ГОСТ 22974.3-85
Флюсы сварочные плавленные. Методы определения оксида марганца ( II )
Melted welding fluxes. Methods of manganous oxide ( II ) determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 621.791.048:006.354 Группа В09
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ ГОСТ
Методы определения оксида марганца (II)
Melted welding fluxes. 22974.3-85
Methods of manganous oxide (II) determination
Взамен
ГОСТ 22974.2—78
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от <20 де
кабря 1985 г. N9 4474 срок действия установлен
с 01.<М.87
~~Д О 0 1 Л 1 . Ц ^
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический ме
тод определения оксида марганца (II) (при массовой доле оксида
марганца (II) от 2,0 до 50,0%), атомно-абсорбционный метод
определения оксида марганца (при массовой доле оксида (II)
марганца от 0,10 до 50,0%) и фотометрический метод определе
ния марганца (при массовой доле оксида марганца (II) от 0,10
до 10,0 %).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
22974.0—85.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКСИДА МАРГАНЦА (II)
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца
марганцовокислым калием до трехвалентного в нейтральной среде
в присутствии пирофосфорнокислого натрия. В эквивалентной точ
ке происходит скачок потенциала, указывающий на окончание
реакции.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Установка для потенциометрического титрования.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
18
срок действия сертификата2
Страница 2
ГОСТ 22974.3—85 Стр. 2
Милливольтметр на 17—20 мВ с внутренним сопротивлением
700 Ом.
Электромешалка с частотой вращения 30000—36000 с-1
(500—600 об/мин) или магнитная мешалка.
Электроды: в качестве катода применяют платиновый элект
род, в качестве анода — вольфрамовый электрод, диаметр элект
родов 0,8—1,0 мм, длина 100—120 мм.
Перед титрованием электроды очищают мелкой наждачной бу
магой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342—77, раствор с
массовой концентрацией 0,07 г/см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75 (фиксанал) с
молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—82 марки МрОО.
Нейтральный красный, индикатор: 0,1 г индикатора растворя
ют в 60 см3 этилового спирта и разбавляют до 100 см3 водой.
Стандартный раствор оксида марганца (II).
Раствор А: 0,7744 г металлического марганца растворяют при
нагревании в 20 см3 соляной кислоты, осторожно, по каплям при
ливают 1—2 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов
азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор А с массовой концентрацией оксида марганца (II)
0,001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор Б с массовой концентрацией оксида марганца (II)
0,0001 г/см3.
Стандартный раствор оксида марганца (II) можно пригото
вить из марганцовокислого калия.
Раствор А: 2,2279 г марганцовокислого калия, перекристалли-
зованного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вмести
мостью 300—400 см3, приливают 100 ом3 воды, нагревают до пол
ного растворения. Затем приливают соляную кислоту до полного
обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают досуха. Сухой ос
таток растворяют в 40 см3 ооляной кислоты (1:1), переносят в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и пе
ремешивают.
Раствор А с массовой концентрацией оксида марганца (II)
0,001 г/см3.
193
Страница 3
Стр. 3 ГО СТ 22974.3— 85
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме
стимостью 100 ом3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор Б с массовой концентрацией оксида марганца (II)
0,0001 г/см3.
Устанавливают массовую концентрацию раствора марганцово
кислого калия; отбирают 20 см3 стандартного раствора А в ста
кан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 ем3 раствора пи-
рофосфорнокислого натрия, прибавляют три капли индикатора
нейтрального красного и нейтрализуют аммиаком (1:1) до появ
ления красно-бурой окраски. Объем раствора доводят водой до
250 ем3, опускают электроды, включают мешалку и титруют
0,05 моль/дм3 раствором марганцовокислого калия до резкого
скачка потенциала*
По окончании работы электроды оставляют погруженными в
стакан с водой.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия
(С), выраженную в г/см3 оксида марганца (II), вычисляют по
формуле
г _ т
где т — масса навески оксида марганца (II), соответствующая
аликвотной части раствора, г;
V — объем 0,05 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия,
израсходованный на титрование, см3.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 25 см3 раство
ра помещают в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий
150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, прибавляют три
капли индикатора нейтрального красного и нейтрализуют аммиа
ком (1:1) до появления красно-бурой окраски. Объем раствора
доводят водой до 250 ем3, опускают электроды, включают мешал
ку и титруют 0,05 моль/дм3 раствором марганцовокислого калия
до появления резкого скачка потенциала.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю оксида марганца (II) в процентах вы
числяют по формуле
т *
где V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходован
ный на титрование пробы, см3;
V\ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходован
ный на титрование контрольного опыта, см3;
С массовая концентрация раствора марганцовокислого ка
лия, выраженная в г/см3 оксида марганца (II);
204
Страница 4
ГОСТ 229743—85 Стр. 4
т — масса навески флюса, соответствующая аликвотной час
ти раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5
не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица!
М ассовая д оля оксида
м а р га н ц а (П ), % А б со л ю тн ы е д о п у с к а е м ы е р а с х о ж д е н и я , %
От 0,10 до 0,20 включ. 0,03
Св. 0,20 » 0,50 > 0,04
» 0,50 » 1,00 % 0,06
ъ 1,00 » 2,00 » 0,08
» 2,00 » 5,00 * 0,15
» 5,00 > 10,00 » 0,20
» 10,0 » 25,0 > 0,3
> 25,0 > 50,0 » 0,5
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (И)
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на окислении двухвалентного марганца в кис
лой среде до семивалентного надсернокислым аммонием в присут
ствии азотнокислого серебра или йоднокислым калием в присут
ствии ортофосфорной кислоты. Оптическую плотность окрашен
ного раствора измеряют при длине волны 545 нм (зеленый свето
фильтр).
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор с мас
совой концентрацией 0,15 г/см3.
Калий йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокислый.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой
концентрацией 0,01 г/см3.
Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см3 воды при
бавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до
кипения, прибавляют несколько кристаллов перйодата калия и
кипятят 10 мин.
Стандартный раствор оксида марганца (II).
Раствор В: 10 см3 раствора А, приготовленного по п. 2.2, пе
реносят в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 10 см3
Серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты.
Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повто
ряют. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вме-
2!Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.