ГОСТ 22974.4-96

ГОСТ 22974.4-96


                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т




                                      Ф Л Ю С Ы С В А РО Ч Н Ы Е П Л А В Л ЕН Ы Е

                                         Метод определения оксида алюминия


                                                         Издание официальное
                            БЗ 5-99




                                                    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                           ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                               М и нс к




сертификация производства

ГОСТ 22974.4-96

                                         Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72;
Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины

     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­
кации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

     За принятие проголосовали:


            Hanмекопание rocyaapci isa                 Наименование намиональтио органа
                                                               по стандартизации
 Азербайджанская Республика                  Азгосстандарт
 Республика Беларусь                         Госстандарт Беларуси
 Республика Казахстан                        Госстандарт Республики Казахстан
 Российская Федерация                        Госстандарт России
 Республика Таджикистан                      Таджнкгосстанларг
 Туркменистан                                Главная государственная инспекция Туркменистана
 Республика Узбекистан                       Узгосстаидарт
 Украина                                     Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.4—% введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
2000 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.4-85




                                                         <£> И ПК Издательство стандартов, 1999

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
11

ГОСТ 22974.4-96

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н                             Ы    Й     С Т А Н Д А Р Т



                           Ф ЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

                             Метод определения оксида алюминия

                                     Melted welding flaxes.
                             Method of aluminium oxide determination




                                                                        Дата введения 2000—01—01



     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает тктриметрический комплексонометрнческий метод опре­
деления оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 1 до 50 %).
     Сущность метода состоит в образовании при pH 5 - 6 бесцветного виутрикомплексного
соединения алюминия с трилоиом Б. взятым в избытке. Избыток трилона Б оттитровывают
раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора дитизона или кенленолового оранже­
вого до резкого перехода окраски из желтой в малиново-красную. Мешающие определению
элементы железо, марганец, титан, цирконий и фосфор предварительно отделяют.

     2 Нормативные ссылки
      В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
      ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
      ГОСТ 1381—73 Уротропин технический.Технические условия
      ГОСТ 2053—77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
      ГОСТ 3117—77 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
      ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
      ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
      ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
      ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
      ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия
      ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
      ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
      ГОСТ 5823—78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
      ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-Ы.Г'ТГ'Г.Р'Г-тетрауксусной кислоты 2-вод-
ная (трилон Б)
      ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный.Марки
      ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
      ГОСТ 22974.0—96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
      ГОСТ 22974.1—96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

     3 Общие требования
     Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22974.0.

     4 Реактивы и растворы
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Издание официальное
                                                                                               1

ГОСТ 22974.4-96

     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     Аммиак йодный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
     Натрия гидроксил по ГОСТ 4328, растворы массовых концентраций 0,1 и 0,2 г/см3.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы массовых концентраций 0,01 и 0,2 г/см1.
     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
     Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор массовой концентрации 0,025 г/см1.
     Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией эквива­
лента 0,025 моль/дм1: 2,74 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см1 воды, приливают 5 см5
уксусной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и
перемешивают.
     Соль динатриевая этилендиамин-М,М,М',М'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б
растворяют в 300 см1 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см1,
доливают водой до метки и перемешивают.
     Уротропин технический по ГОСТ 1381, растворы массовых концентраций 0,01 и 0,3 г/см3.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 0.001 г/см3: 0,1 г индика­
тора растворяют в 60 см3 этилового спирта и добавляют 40 см1 воды.
     Днтизон (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 0.0004 г/см3 (хранить в
темном месте не более 2—3 дней).
     Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим образом: 0.2 г индикатора тща­
тельно растирают с 20 г хлористого калия.
     Бумага конго.
     Универсальная индикаторная бумага.
     Конго красный, раствор массовой концентрации 0,001 г/см5.
     Буферный раствор с pH 6.0: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см1 воды и
прибаазяют при постоянном перемешивании ледяную уксусную кислоту до получения pH раствора
6.0 по универсальной индикаторной бумаге. Если раствор мутный, его фильтруют.
     Апюминий первичный марок А999, А995 по ГОСТ 11069.
     Стандаргный раствор оксида алюминия: 0,5293 г алюминия растворяют в 30 см3 соляной
кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
     Стандартный раствор имеет массовую концентрацию 0,001 г/см1 оксида атюмнния.
     Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида
алюминия.
     Отбирают по 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия в три конические колбы
вместимостью 250 см3, приливают по 40 см3 воды, по 10 см3 раствора гидроксида натрия массовой
концентрации 0.1 г/см3, по 20 см3 трилона Б и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по индикатору
конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. К нейтрализованному раствору
прибавляют 20 см3 раствора уксуснокислого буфера, кипятят 2—3 мин, охлаждают, добавляют 2 см3
дитизона или 0,15—0.20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка
до перехода окраски из желтой в малиново-красную.
     Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см1 оксида алюминия, вычисляют по
формуле



где т — масса навески, соответствующая аликвотой части раствора оксида алюминия, г;
    К, — объем раствора трилона Б. взятого в избытке, см1;
    У2 — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованного на обратное титрование избытка
         трилона Б. см3;
     к — соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
      Устанавливают соотношение между объемами раствора трилона Б и раствора уксуснокислого
цинка: в три конические колбы вместимостью 250 см1 вливают по К) см1 раствора трилона Б. по
50 см3 воды, по 10 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,1 г/см3, нейтрализуют
соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в си не-фиолетовую.
2