ГОСТ 22974.10-85

У Д К 621.791.048:006.354                                          Группа В09

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР



                                ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
                                                                                ГОСТ
                                   Методы определения оксида
                                    натрия и оксида калия                    22974.10—8S
                                     Melted welding fluxes.
                     Methods of sodium and potassium oxides determination           Взамен
                                                                                ГОСТ 22974.7—78
                     ОКСТУ 0809

                     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 де­
                     кабря 1985 г. Не 4475 срок действия установлен
                                                                                  с 01.01.87
                                                                                         до 0 1 .0 1 .y f t /

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                        Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический
                     и атомно-абсорбционный методы определения оксида натрия      и
                     оксида калия (при массовой доле 0,20 до 5,00 %).
                        Сущность пламенно-фотометрического метода состоит во вве­
                     дении анализируемого раствора в виде аэрозоля посредством спе­
                     циального распыления в пламя горелки, работающей на бутан-
                     пропане. Возникшее в пламени излучение определяемого элемента
                     отделяется посредством светофильтра или монохроматора от из­
                     лучения других элементов и, попадая на фотоэлемент, вызывает
                     фототок, который измеряется гальванометром. При определенных
                     условиях отсчеты по гальванометру пропорциональны концентра­
                     ции определяемого элемента в растворе.
                        Сущность атомно-абсорбционного метода состоит в измерении
                     степени поглощения резонансного излучения свободными атомами
                     натрия и калия, образующимися в результате распыления ана­
                     лизируемого раствора в пламя ацетилен — воздух.

                                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         1.1.   Общие требования к             методам       анализа — по            ГОСТ
                      22974.0—85.



                      Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                               ★

                      62
пожарные испытания

ГОСТ 22974.10—85 Стр. 2

               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ f i РАСТВОРЫ

    2.1. При пламенно-фотометрическом методе:
   Пламенный фотометр.
    Баллон со сжиженным газом.
    2.2. При атомно-абсорбционном методе:
   Атомно-абсорбционный спектрофотометр е пламенным атоми­
затором.
    Лампы с полым катодом для определения натрия и калия.
   Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457—75.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, стандартный        раствор:
0,7915 г хлористого калия, предварительно     высушенного   при
(110±5) °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе
вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида       калия
0,001 г/см3.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, стандартный раствор:
0,943 г хлористого натрия, высушенного при (110±5) °С до по­
стоянной массы, растворяют в мерной колбе          вместимостью
500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный
раствор с массовой концентрацией оксида натрия 0,001 г/см3.

                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   Перед работой приборы настраивают на резонансную          линию
для калия — 766,50 нм, для натрия — 587,60 нм.

                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Навеску флюса массой 0,1 г помещают в чашку из плати­
ны или стеклоуглерода, смачивают 0,5—1,0 см3 воды, прибавля­
ют 5 см3 фтористоводородной кислоты и 10—20 капель       серной
кислоты, разбавленной 1:1. Пробу нагревают до полного удаления
паров серной кислоты. К сухому остатку прибавляют 5 ом3 соля­
ной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 воды. Раствор нагревают
до полного растворения сернокислых солей.
   Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят водой до метки.
   Растворы распыляют на пламенном фотометре или атомно-
абсорбционном спектрофотометре до получения постоянных пока­
заний для каждого раствора. Перед всасыванием измеряемого рас-
                                                                  63

Стр. 3 ГОСТ 32974.10—85

           твора распыляют воду для промывания системы и проверки нуля
           прибора.
               По градуировочному графику находят массу оксида калия а
           оксида натрия в испытуемом растворе в граммах.
               4.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
               В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 последователь­
           но вносят по 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандарт­
           ных растворов, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0005;                 0,001;
           0,002; 0,003; 0,004; 0,005 и 0,006 г оксида натрия и оксида калия.
           Приливают по 5 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой до
           метки и перемешивают.
               Растворы распыляют на пламенном фотометре или                     атомно­
           абсорбционном спектрофотометре в порядке увеличения массовых:
           долей. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

                                                    5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                5.1. Массовую долю оксида натрия и оксида калия (X ) в про­
             центах вычисляют по формуле
                                                          v _   ш, • 100


             где тп\— массы оксида натрия или оксида калия, найденные по
                     градуировочным графикам, г;
                 пг — масса навески флюса, г.
                5.2.   Абсолютные допускаемые расхождения     результатов па­
             раллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95,
             не должны превышать значений, приведенных в таблице.
                      М ассовая д о л я оксида
                   н атр и я или о кси д а к ал и я . %            А бсолю тны е д о п у скаем ы е р асх о ж д ен и я. %



            От 0(,20 до 0,50 включ.                                                       0,06
            Св. 0,50 * 1,00     »                                                         0,08
              » 1,00 » 2,00     »                                                         0,10
              » 2,00  » 5,00    »                                                         0,20




           64
ГОСТ 22974.10-85