ГОСТ 1219.4-74

УДК 669.65 891.018.24:546.46.06:006.354                                                           Группа В59


                      М   Е   Ж   Г   О    С   У   Д   А   Р    С   Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т



                                               БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ                                               ГОСТ
                                                                                                              1219.4 - 7 4
                                          Метод определения содержания магния

                                               Lead-calcium bearing alloys.                                     Взамен
                                       Method Гог determination of magnesium content                        ГОСТ 1219—60
                                                                                                            в части разд. V
                      МКС 77.160.20
                      ОКСТУ 1709

                      Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150
                      дата введения установлена
                                                                                                                   01.01.75

                      Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации,
                      метрологии и сертификации (ИУС 2—93)


                            Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный
                      комплексометрический метод определения содержания магния (при массовой доле магния от 0.01
                      до 0.2 %).
                            Метод основан на способности иона магния образовывать в щелочной среде внутрикомплекс-
                      ное соединение с трилоном Б. Для установления конечной точки титрования применяют соответ­
                      ствующие металлиндикаторы, которые образуют с определяемым ионом окрашенные комплексы,
                      менее прочные, чем комплекс этого нона с трилоном Б. В конечной точке титрования при полном
                      связывании в комплекс титруемого нона с трилоном Б растпор окрашивается в цвет, присущий
                      свободному индикатору. Мешающие компоненты сплава удаляют последовательным осаждением
                      сернокислым натрием, диэтилднтиокарбамато.м натрия и щавелевокислым аммонием.

                                                               1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                            1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0—74.

                                                           2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                           Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:4.
                           Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76, 20 %-ный раствор.
                           Днэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71. 10 %-ный раствор.
                           Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. 25 %-ный раствор.
                           Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, 4 %-ный раствор.
                           Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
                           Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
                           Индикатор эриохром черный Т; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора тщательно
                      растирают с 10 г хлористого натрия.
                           Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г хлористого аммония растворяют в воде,
                      добавляют 100 см ’ водного аммиака и разбамяю тдо 1 дм5 водой.
                           Цинк по ГОСТ 3640—94 марки Ц0, 0,02 М раствор: готовят следующим образом: вначале
                      готовят 0,1 М раствор цинка, для чего навеску цинка 6,538 г растворяют в 50 см1 соляной кислоты,
                      разбаатенной 1:1, помешают раствор в мерную колбу вместимостью I дм5 и доводят водой до

                      Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена

                                    Издание (сентябрь 2003 г.) с Изменениями М/ I, 2. утвержденными в ноябре 1979 г.,
                                                           ноябре № 4 г. <ИУС I S O , 2 S S ) .
                                                                            II




сертификат на трубы

С. 2 ГОСТ 1219.4-74

                 метки. Точно отмеренные 200 см ' 0.1 М раствора цинка помешают в мерную колбу вместимостью
                 I дм' и доводят водой до метки.
                      Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73.0.02 М
                 раствор; готовят следующим образом: 8 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем до 1 дм'.
                                            Установка титра 0,02 М раствора трилона Б
                      Титр раствора трилона Б устанавливают по 0.02 М раствору хлористого цинка. Помешают
                 20 см3 водного раствора хлористого цинка в коническую колбу, добаатяют 100 см' волы, 15 см'
                 буферной смеси и 0.05—0,1 г индикатора эриохрома черного Т. Полученный фиолетовый раствор
                 титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синюю без фиолетового оттенка.
                      Титр трилона Б (7), выраженный в г/см3 магния, вычисляют по формуле
                                                         „   0.000486 v
                                                         Г - ---------------- ,
                                                                     ^1


                 где 0,000486 — количество магния, соответствующее 1 см' 0.02 М раствора трилона, г/см';
                             v — количество 0,02 М раствора цинка, см3;
                            v, — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см'.

                                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

                       Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 30 см3 азотной
                 кислоты, разбавленной 1:4, при нагревании. На время растворения стакан накрывают часовым
                 стеклом. Посте растворения сплава к пробе приливают 40 см' теплой воды и 20 см' сернокислого
                 натрия при постоянном перемешивании. Дают осадку отстояться 10 мин и фильтруют через двойной
                 фильтр средней плотности. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3 раза холодной водой и
                 отбрасывают. К фильтрату добаатяют 50 см ' раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавшему
                 осадку дают отстояться 10—15 мин, после чего отфильтровывают его на тройной неплотный фильтр,
                 на который помещено небольшое количество бумажной массы, приготовленной из беззольного
                 фильтра. Осадок промывают в колбе и на фильтре 3 раза водой и отбрасывают. К фильтрату
                 приливают 50 см ' раствора щавелевокислого аммония и нагревают до кипения, которое поддержи­
                 вают 10 мин. После этого раствору дают отстояться в течение 1 ч, затем фильтруют его через фильтр
                 средней плотности, на который помешено небольшое количество бумажной массы.
                      Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см '. Промывают
                 колбу и фильтр 3—4 раза холодной водой (прокипяченной). К фильтрату добавляют 100 см' воды,
                 20 см ' буферного раствора, 20 см ' аммиака и 0,05—0,1 г индикатора эриохрома черного Т, после
                 чего титруют 0,02 М раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю. Титрование
                 ведут сразу же после добавления индикатора, чтобы избежать его частичного разложения.
                       Параллельно с анализом пробы ведут контрольный опыт на все реактивы, применяемые для
                 определения содержания магния.

                                           4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

                      4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
                                                               T { v - v , ) 100
                                                                      т

                 где Т - титр 0,02 М раствора трилона Б, выраженный в г/см' магния;
                      v — количество 0,02 М раствора трилона Б. израсходованное на титрование раствора пробы, см';
                     v, — количество 0,02 М раствора трилона Б. израсходованное на титрование раствора контроль­
                           ного опыта, см';
                     m — навеска баббита, г.
                       4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны
                 превышать 0,0015 % при массовой доле магния от 0.01 до 0.03 % и 0.003 % при массовой дате магния
                 свыше 0,03 до 0,07 %, 0.005 % при массовой доле магния от 0.07 до 0.2 %.
                       (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 1219.4-74
                                                                   12