ГОСТ 1219.3-74

1

Страница 1

УДК 669.65 891.018.24:546.621.06:006.354 Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ ГОСТ
1219.3 - 7 4
Метод определения содержания алючиния

Lcad-calcium bearing alloys. Взамен
Method for determination of aluminium content ГОСТ 1219-60
в части разд. IV

МКС 77.160.20

Постанов.1Снисм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150
дата введения установлена
01.01.75

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации'
метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный
комплексонометрический метод определения содержания алюминия (при массовой доле алюминия
от 0.05 до 0,25 %) и фотоколориметрнческий метод (при массовой доле алюминия от 0.01 до 0.05 %).
(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0—74.
А. Объемный комплексонометрический метод определения алюминия
Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия и других примесей с
трилоном Б. последний дается с избытком. При помощи буферного раствора создают pH 5,5—6.0 и
избыток трнлона титруют раствором хлористого цинка в присутствии индикатора ксиленового
оранжевого. Затем алюминий вытесняется из комплексного соединения фторидом натрия и осво
бодившееся количество трилона Б. эквивалентное содержанию алюминия, титруют раствором хло
ристого цинка. Мешающие компоненты удаляют осаждением сернокислым аммонием.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, 12,8 %-ный раствор.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76. 4 %-ный насыщенный раствор.
Грилои Б (двунатриевая соль этилеидиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73.
0,05 М раствор.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, 1 %-ный раствор (спиртовой).
Индикатор ксиленоловый оранжевый; готовят следующим образом:
0.1 г индикатора тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (сентябрь 2003 г.) с Изменением » 7, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1—80).
S

смета на строительство дома

2

Страница 2

ГОСТ 1219.3-74 С. 2

Буферный раствор; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в
1 дм5 воды и добавляют 20 см3 уксусной кислоты.
Цинк по ГОСТ 3640—94 марки Ц0. 0.1 М раствор; готовят следующим образом: 6,538 г цинка
растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, помешают раствор в мерную колбу вмес
тимостью I дм3 и доводят до метки.
0,02 М раствор цинка; готовят следующим образом: точно отмеренные 200 см3 0.1 М раствора
цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют при нагревании в
30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4. На время растворения стакан накрывают часовым
стеклом. После растворения сплава к пробе добавляют 40 см5 теплой воды и при постоянном
перемешивании 25 см3 раствора сернокислого аммония, отмеренного мерным цилиндром. Дают
осадку отстояться 10 мин, после чего фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок промы
вают в стакане и на фильтре 3 раза холодной водой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды
собирают в коническую колбу вместимостью 750 см3, добавляют 20 см3 0,05 М раствора трилона Б,
отмеренного пипеткой, и кипятят 2 мин. Охлаждают раствор до температуры 3 0 -4 0 ‘С, добавляют
2—3 капли фенолфталеина и аммиака, разбавлеиного 1:1, до появления розовой окраски. Затем
добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:4. до исчезновения окраски и 20 см3
буферного раствора. Нагревают раствор до кипения. К горячему раствору приливают 100 см3 холод
ной воды и охлаждают пробу до комнатной температуры. Вводят 0,05—0.1 г индикатора кенленового
оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б 0.02 М раствором хлористого цинка до изменения
цвета раствора из желтого в розовый. К раствору прибавляют 30 см3 насыщенного раствора фторис
того натрия и нагревают до кипения (окраска снова становится желтой), кипятят 2—3 мин, быстро
охлаждают раствор в проточной воде до комнатной температуры и освободившийся трилон Б
титруют 0.02 М раствором хлористого цинка до пояштения розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. .\е 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле
у _ Т у - 1(H)
m '

где У — титр 0.02 М раслюра цинка, выраженный в г/см3 алюминия. Берут теоретический титр,
равный 0,0005394 г/см3 алюминия;
v — количество 0.02 М раствора цинка, израсходованное при втором титровании, см3;
m — навеска баббита, г.
4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать
0.001 абс. % при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,1 % и 0.01 % — при массовой доле алюминия
от 0.1 до 0,25 %.
Б. Фогоколориметрнческий метод определения алюминия
Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплексного соеди
нения алюминия с индикатором арсеназо 1 при pH 4,7—5,1. Влияние примесей устраняется при
бавлением аскорбиновой кислоты. Основные компоненты сплава отделяются от алюминия
осаждением сернокислым натрием.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую
же точность измерения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:10.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76. 20 %-ный раствор.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор.
9

3

Страница 3

С. 3 ГОСТ 1219.3-74

Аскорбиновая кислота. 5 %-ный раствор.
Уротропин. 25 %-ный раствор.
Метиловый красный. 0.001 %-ный раствор.
Арсеиазо 1.0,001 М раствор: 0,6 г индикатора арсеиазо 1 растворяют в 1 дм1дистиллированной
воды. Если раствор получился мутным, его отфильтровывают.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г алюминия марок Л-999, А-995. А-97 или Л-95 по ГОСТ 11069—2001 помешают
в стакан вместимостью 250 см*, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют
при слабом нагревании. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску баббита массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в
15 см3 азотной кислоты (1:1) при слабом нагревании до полного разложения сплава и удаления
окислов азота.
Раствор охлаждают, приливают 30 см3 воды и 20 см3 раствора сернокислого натрия. Содержи
мое стакана перемешивают стеклянной палочкой, осадку дают отстояться в течение 30—40 мин.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента* с небольшим количеством бумажной
массы, изготовленной из беззольного фильтра. Раствор собирают в мерную колбу вместимостью
100 см3. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3—4 раза холодной водой, доводят колбу до
метки водой и тщательно перемешивают.
Аликвотную часть раствора 10 см3 при массовой доле алюминия от 0,005 % до 0,03 % и 5 см3
при массовой доле алюминия свыше 0,03 % переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. К
раствору прибавляют 2—3 капли 0.001 %-ного раствора метилового красного и нейтрализуют по
каплям 10 %-ным раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски. Затем по каплям
прибавляют к раствору разбавленную 1:10 соляную кислоту до розовой окраски. В целях более
точного установления pH испытуемого раствора операцию нейтрализации проводят еще раз, следя
за изменением окраски индикатора от одной капли щелочи и кислоты. В раствор вводят 1—2 капли
5 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, приливают пипеткой 6 см3 водного 0,001 М раствора
арсеиазо 1. 8—10 капель 25 %-ного раствора уротропина и перемешивают. Доводят содержимое
колбы водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10—15 мин раствор фотометрнруют в
кюветах длиной 20 см3 с оранжевым светофильтром при А = 595 нм. Через все стадии анализа
проводят контрольный опыт со всеми реактивами, раствор контрольного опыта служит в качестве
раствора сравнения.
6.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят последовательно 0; 1.0; 2,0; 4,0; 6.0; 10,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0.05 мг алюминия. Объем раствора
во всех колбах доводят водой до 15 см3 и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 6.1.
По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле
У_ т - 100
Л т, 11)00 ’
где т — количество алюминия, найденное по градуировочному графику, мг;
т , — масса навески баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
7.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны
превышать 0.001 % при массовой доле алюминия от 0.01 до 0.02 % и 0.002 % — при массовой доле
алюминия свыше 0,02 до 0,05 %.
Разд. Б. (Введен дополнительно, Изм. № I).
ГОСТ 1219.3-74
10