ГОСТ Р 51473-99

ГОСТ Р 51473-99


                     Г ОСУДАР СТ ВЕ ННЫЙ СТАНДАРТ Р ОС С И Й С К О Й Ф ЕД Е Р АЦ ИИ




                                             МОЛОКО

                             Спектрометрический метод определения
                                 массовой доли общего фосфора


                                             Издание официальное




                                            ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                  Москва




ирландское вязание

ГОСТ Р 51473-99

                                      Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским
институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты*

     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря
1999 г. N" 628-ст

     3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 9874—92 «Молоко.
Определение содержания общего фосфора. Метод с использованием молекулярно-абсорбционной
спектрометрии»

     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

                                                     © ИНК Издательство стандартов, 2000
                                                             © СТАНДАРТЫ НФОРМ, 2008
                                             Переиздание (по состоянию на сентябрь 2008 г.)
II

ГОСТ Р 51473-99


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                        СТАНДАРТ             РОССИЙСКОЙ                     ФЕДЕРАЦИИ


                                                 М О ЛОКО

              Спектрометрический метод определения массовой доли общего фосфора

                                                    Milk.
                      Spectrometric method for determination of total phosphorus content



                                                                                  Дата введения: 2001—01—01


     1 Область применения
    Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли
общего фосфора в молоке.

     2 Нормативные ссылки11
     В настоящем стандарте использованы ссылки па следующие стандарты:
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 4198—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из про­
зрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
     ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения. Общие технические условия
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­
ры и размеры
     ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подго-
товка проб к анализу
     ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме-
тоды испытаний
     ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие
требования
     ИСО 707—974 Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб

     3 Определение
     3.1      В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
     массовая доля общего фосфора: Массовая доля общего фосфора в молоке, измеренная по
установленному данным стандартом методу и выраженная в процентах.

     * Действует до введения в действие ГОСТ Р.разработанного на основе соответствующего ИСО.

Издание официальное

     11 См. примечание ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 6).
                                                                                                          I

ГОСТ Р 51473-99

     4 Сущность метода
      Метод основам на полном разрушении органических веществ пробы молока под действием
серной кислоты и пероксида водорода (мокрая минерализация) или под действием высокой
температуры (сухая минерализация), добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кис­
лоте, спектрометрическом измерении оптической плотности образовавшегося молибденового голу­
бого при длине волны 820 нм и определении массовой доли общего фосфора в молоке по
градуировочному графику.

     5 Реактивы
      При проведении измерений используют химически чистые или чистые для анализа реактивы.
      Используемая вода должна быть дистиллированной по ГОСТ 6709 или деионизированной,
свободной от фосфорсодержащих соединений.
      5.1 Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. плотностью при 20'С 1,84 г/см3,
раствор концентрации с (H ,S 0 4) = 18 моль/дм3-
      5.2 Раствор серной кислоты концентрации с (H2S 0 4) = 5 моль/дм3
      Осторожно добавляют 278 см3 концентрированной серной кислоты по ГОСТ 4204 к 722 см3
воды, постоянно перемешивая раствор.
      5.3 Раствор соляной кислоты концентрации с (Н О ) = 1 моль/дм3 (предназначен для проведения
сухой минерализации)
      Разбавляют 83 см3 концентрированной соляной кислоты по ГОСТ 3118 плотностью при 20‘С
1.19 г/см3 до 1000 см3 водой.
      5.4 Раствор пероксида водорода по ГОСТ 10929 концентрации с (Н20 2) = 9 моль/дм3, свобод­
ный от фосфорсодержащих соединений.
      5.5 Раствор молибдата натрия концентрации с (Na2M o04) = 0,1 моль/дм3
      В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2,5 г дигидрата молибдата натрия (массовая
доля основного вещества в молибдате с, — не менее 99,5 %, нерастворимых веществ — не более
0,005 % и фосфатов — не более 5 млн '), приливают раствор серной кислоты (5.2) до растворения
кристаллов, перемешивают и затем доводят объем раствора в колбе до метки кислотой.
      5.6 Раствор аскорбиновой кислоты концентрации с (С6Н8()6) = 0,25 моль/дм3
      В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 г аскорбиновой кислоты |1|. Язя раство­
рения аскорбиновой кислоты приливают воду до растворения кристаллов, перемешивают и затем
доводят объем раствора в колбе до метки водой.
      Раствор используют свежеприготовленным.
      5.7 Раствор молибдата в аскорбиновой кислоте
      В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и
добаатяют 25 см3 раствора молибдата натрия, перемешивают и затем доводят объем раствора в колбе
до метки водой. Раствор готовят непосредственно перед использованием.
      5.8 Стандартный раствор А
      В эксикаторе сушат не менее 48 ч около I г однозамещенного фосфорнокислого калия
(КН2Р 0 4) по ГОСТ 4198. 0,4394 г сухого фосфата помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и доводят объем раствора в колбе до метки водой.
      Концентрация фосфора в растворе А составляет 100 мг/дм3.
      5.9 Стандартный раствор Б
      В мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают пипеткой 10 см3 стандартного раствора А и
доводят объем раствора в колбе до метки водой.
      Концентрация фосфора в растворе Б составляет 10 мг/дм3.

     6 Аппаратура
     Вся стеклянная посуда перед употреблением должна быть тщательно промыта моющим
средством, не содержащим фосфор, и затем водой.
     6.1 Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, пределом
взвешивания 200 г.
     6.2 Баня водяная, позволяющая проводить испытания при 100 "С.
     6.3 Шкаф сушильный, позволяющий проводить испытания при 100 'С.
2