ГОСТ Р 53592-2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                          ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                  НАЦИОНАЛЬНЫЙ                   ГО С Т Р
                                     СТАНДАРТ
                                                                 53592    -

                                   РОССИЙСКОЙ
                                    ФЕДЕРАЦИИ
                                                                 2009
                                                                 (И С О 9874:2006)




                                          МОЛОКО

                С п ектр оф ото м етри чески й м етод определения
                        м а с с о в о й д о л и о б щ е го ф о с ф о р а

                                           ИСО 9874:2006
                  Milk — Determination of total phosphorus content — Method using
                                 molecular absorption spectrometry
                                                (MOD)



                                        Издание официальное




                                                  Москва
                                              Стамдартинформ
                                                   2011




воротник цена

ГОСТ Р 53592—2009

                                            Предисловие

      Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведения о стандарте

     1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» и
Государственным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт молочной про­
мышленности» на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромыш­
ленной продукции на безопасность»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. No 903-ст

     4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандар­
ту ИСО 9874:2006 «Молоко. Определение содержания общего фосфора. Метод с использованием
молекулярной абсорбционной спектрометрии» (ISO 9874:2006 «Milk — Determination of total
phosphorus content — Method using molecular absorption spectrometry»).
     При этом уточняющие отдельные слова, фразы, абзацы, показатели и значения показателей в
тексте стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особен­
ностей российской национальной стандартизации выделены в тексте стандарта курсивом.
     Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между­
народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5* (пункт 3.5).
     При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать сведения о соответствии
международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в
настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, указанные в приложении А

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

    6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.


     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в еже­
месячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пере­
смотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет

    * В части раздела 8 и прилож ений Ж . И. К действует ГОСТ Р 1.7— 2008.




                                                                               © Стандартинформ. 2010
                                                                             © СТАНДАРТИНФОРМ. 2011

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

и

ГОСТ Р 53592—2009
                                                                                                      (ИСО 9874:2006)
Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т            Р О С С И Й С К О Й               Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                                             МОЛОКО

             Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

                          Milk. S pectrophotom etric m ethod fo r determ ination of total ph osphorus content



                                                                                              Д ата в в е д е н и я — 2011— 01— 01




        1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает слоктрофотомотричесний метод определения массо­
вой доли общего фосфора в молоке.


        2 Нормативные ссылки

     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного
метода измерений
     ГОСТ Р 52501—2005 {ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
     ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788— 80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     ГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 4198— 75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
     ГОСТ 4204— 77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 10929—76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
     ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     ГОСТ 19908— 90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного
кварцевого стекла. Общие технические условия
     ГОСТ 24104— 2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры
     ГОСТ 26809—86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка
проб к анализу
     ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы
испытаний
     ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
       П р и м е ч а н и е — При попьзовании настоящ им стандартом целесообразно проверить действие ссы лоч­
н ы х стандартов в инф ормационной системе общ его пользования — на официальном сайте Ф едерального агент­
ства по техническом у регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Н а­
циональны е стандарты », которы й опубликован по состоянию на 1 января текущ его года, и по соответствующим
ежемесячно издаваемы м инф ормационным указателям, опубликованным в текущ ем году. Если ссылочны й стан­
дарт заменен (изменен», то при пользовании настоящ им стандартом следует руководствоваться заменяю щ им (из­
м ененны м ) стандартом. Если ссы лочны й стандарт отменен без замены , то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагиваю щ ей эту ссылку.


        * На территории Российской Ф едерации д ействует ГОСТ Р 53228— 2008


И зд ан и е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                                 1

ГОСТ Р 53592—2009

     3 Термины и определения

     В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
     3.1 массовая доля общего фосфора: Массовая доля общего фосфора, определяемая мето­
дом. установленным в настоящем стандарте и выраженная в процентах.


     4 Сущность метода

     Метод основан на полном разрушении органических веществ пробы молока, обработанной сер­
ной кислотой и пероксидом водорода (метод мокрого озоления) или под действием высокой температу­
ры (метод сухого озоления), добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте,
спектрофотометрическом измерении оптической плотности образовавшегося молибденового голубого
при длине волны 820 нм и определении массовой доли общего фосфора по градуировочному графику.


     5 Реактивы

     Используют реактивы только признанного аналитического качества, если не оговорено иначе.
Используемая вода должна быть дистиллированной или деионизированной и не должна содержать
соединений фосфора.
     5.1 Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, р20 = 1.84 г/см3, c(H 2S 0 4) = 18 моль/дм3.
     5.2 Раствор серной кислоты с (H2S 0 4) = 5 моль/дм3
     В колбу к 722 см3 воды добавляют осторожно при постоянном перемешивании 278 см3 концентри­
рованной серной кислоты (по 5.1).
     5.3 Кислота соляная разбавленная с (HCI) = 1 моль/дм3 (применяют при сухом озолении)
     В мерную колбу вместимостью 1000 см3 осторожно наливают 83 см3 концентрированной соляной
кислоты по ГОСТ 3118 (р20 = 1.19 г/см3) и разбавляют водой до 1000 см3.
     5.4 Раствор пероксида водорода по ГОСТ 10929 с (Н20 2) = 9 моль/дм3. не содержащий соедине­
ний фосфора.
     5.5 Раствор молибдата натрия с (Na2M o04) = 0,1 моль/дм3
     Взвешивают 2.5 г дигидрата молибдата натрия на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью
результатов до второго знака. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой
количественно переносят дигидрат молибдата натрия и добавляют разбавленную серную кислоту в
количестве, достаточном для его растворения. Доводят раствор до метки разбавленной серной кисло­
той при постоянном перемешивании.
     5.6 Раствор аскорбиновой кислоты с (С6Н60 6) = 0,25 моль/дм3
     Взвешивают 5 г аскорбиновой кислоты на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью резуль­
татов до второго знака. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой количес­
твенно переносят аскорбиновую кислоту и добавляют достаточный объем воды для ее растворения.
Доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.
     Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.
     5.7 Раствор молибдата в аскорбиновой кислото
     В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой добавляют 10 см3 раствора
аскорбиновой кислоты и непосредственно перед использованием добавляют 25 см3 раствора дигидрат
молибдата натрия и доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.
     Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.
     5.8 Стандартный раствор А
     В эксикаторе высушивают не менее 48 ч около 1 г однозамещенного форфорнокислого калия
(КН2РО.) по ГОСТ 4198. Взвешивают 0.4394 г сухого фосфата на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с
записью результатов до третьего знака и количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вмес­
тимостью 1000 см3 с одной меткой и растворяют в воде. Доводят раствор водой до метки при постоян­
ном перемешивании.
     Содержание фосфора в растворе А составляет 100 мг/дм3.
2