ГОСТ 741.8-80

УДК 669.25: 546.18.06 :006.354                                    Группа В59

                       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     С С Р




                                               КОБАЛЬТ
                                                                                   ГОСТ
                                    Метод определения фосфора                    741.8 -8 0
                                            COBALT
                            Method for the determination of phosphorus               Взамен
                                                                                  ГОСТ 741.8— 69



                       Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
                       1980 г. № 48 срок действия установлен
                                                                                 с 01.07. 1981 г.
                                                                                до 01.07. 1986 г.

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                          Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
                       определения фосфора от 0,0001 до 0,004%.

                                                    1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                           1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.

                                  2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ф О С Ф О Р А
                                                 (от 0,0001 до 0,004 % )

                          2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                          Сущность метода заключается в экстракции фосфоромолиб­
                       денового комплекса смесью я-бутилового спирта и хлороформа.
                       Определение фосфора проводят фотоколориметрически по синей
                       окраске восстановленной фосфорномолибденовой гетерополикис­
                       лоты в органическом растворе.
                          2.2. Ап п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                          Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
                          Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, плотно­
                       стью 1,38 г/см3 и разбавленная 1:1.
                          Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристал-
                       лизованный из спиртового раствора, 70 г молибденовокислого



                       Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
                                                                                                   45
сертификат на посуду

Стр. 2 ГОСТ 741.8— 80


аммония растворяют при 80 °С в 400 мл воды и дважды филь­
труют горячий раствор через плотный фильтр «синяя лента». К
раствору добавляют 250 мл этилового спирта, охлаждают и даю г
отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровыва­
ют на воронке Бюхнера.
   Полученный молибденовокислый аммоний растворяют и сно­
ва перекристаллизовывают. Кристаллы отфильтровывают на во­
ронку Бюхнера, промывают 2—3 раза этиловым спиртом по 20—
30 мл, после чего их высушивают на воздухе. Перед применени­
ем из соли готовят 10%-ный раствор.
   Кислота хлорная плотностью 1,225 г/см3, разбавленная 1:9.
   Хлороформ по ГОСТ 20015—74, перегнанный.
   Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006—78, перегнан­
ный.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20450—75, 0,1 н. раствор,
приготовленный из фиксанала.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
   Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­
ленная 1 : 1.
   Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, свежеприготовленный
4%-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
   Экстракционная смесь, состоящая из трех частей хлороформа
и одной части «-бутилового спирта.
   Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.
   Стандартные растворы фосфора.
   Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия
растворяют в воде, количественно переводят в мерную колбу
вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 мл раствора содержит примерно 0,1 мг фосфора. Титр рас­
твора А устанавливают весовым методом.
   Раствор Б: Часть раствора А, содержащего 2 мг фосфора, пе­
реносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до мет­
ки водой и перемешивают.
    1 мл раствора Б содержит 0,02 мг фосфора.
   Раствор В: 10 мл раствора Б переводят в мерную колбу вме­
стимостью 100 мл, доливают до метки хлорной кислотой, разбав­
ленной 1 : 9, и перемешивают.
    1 мл раствора В содержит 0,002 мг фосфора.
    Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И ЗА

  3.1. Навеску кобальта массой 0,25—2 г (см. таблицу) поме­
щают в кварцевый стакан, приливают 20—30 мл азотной кисло-
  46

ГОСТ 741.8— 80 Стр. 3


ты, разбавленной 1 : 1, несколько капель марганцовокислого ка­
лия и растворяют при слабом нагревании.


      М ассовая доля фосф ора, %      М асса навески кобальта, г



        От 0,0001 до     0,0004                 2
        Св. 0,0004 .     0,001                  1
         . 0,001   .     0,002                  0,5
         . 0,002   .     0,004                  0,25



    Раствор охлаждают, добавляют 5 мл хлорной кислоты, снова
 нагревают, затем выпаривают до появления густых белых паров,
 охлаждают, приливают 40 мл бидистиллированиой воды и пере­
 мешивают до полного растворения солей.
    Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вме­
стимостью 100—200 мл, обмывают стакан хлорной кислотой, раз­
 бавленной 1 :9 (общий объем раствора должен быть около
50 мл), приливают к раствору 3 мл раствора молибденовокисло­
го аммония и выдерживают в течение 10 мин для образования
фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Затем приливают
5 мл я-бутилового спирта, энергично встряхивают для насыще­
ния водцого раствора я-бутиловым спиртом, приливают 20 мл
экстракционной смеси и осторожно перемешивают, переворачи­
вая воронку 20—25 раз. После расслоения жидкостей органиче­
ский слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, а к вод­
ному раствору приливают еще 20 мл органической смеси и по­
вторяют экстракцию.
    Органические экстракты объединяют в мерные колбы, прили­
вают 3—4 мл я-бутилового спирта и осторожно при перемешива­
нии добавляют четыре капли раствора хлористого олова. Затем
доводят объем раствора в колбе до метки я-бутиловым спиртом
и перемешивают.
    Оптическую плотность экстракта измеряют через 30 мин на
фотоэлектроколориметре с применением красного светофильтра
(область светопропускания 610 нм) в кювете с толщиной погло­
щающего свет слоя 30 мм.
    Одновременно с анализом проб проводят контрольный опыт
на загрязнение реактивов фосфором и из найденного значения
оптической плотности анализируемого раствора вычитают сред­
нее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
Раствором сравнения является экстракционная смесь.
    Содержание фосфора находят по градуировочному графику,
                                                                   47

Стр. 4 ГОСТ 741.8— 80


    3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В делительные воронки последовательно отбирают 0, 1, 2, 3,
5 и 7 мл стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,002;
0,004; 0,006; 0,010; 0,014 мг фосфора, доводят хлорной кислотой,
разбавленной 1 : 9, до 40—50 мл, приливают 3 мл раствора мо­
либденовокислого аммония и проводят анализ, как указано в
и. 3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей (с учетом
поправки контрольного опыта) и соответствующим им концент­
рациям фосфора строят градуировочный график.

                        4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по
формуле
                             лл_ т у 100
                             Л — ----------- ,
                                     т

где гп\ — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­
          ку, г;
     т — масса навески кобальта, г.
   4.2. Допускаемые расхождения между результатами парал­
лельных определений не должны превышать 20 отн. %.




  48