ГОСТ 13047.9-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                     (МГС)
                      INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
                                                      (ISC)




                                                                                ГОСТ
                           МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
                                СТАНДАРТ
                                                                                13047 . 9 -
                                                                                2014




                                       НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

                                 М етод о п р е д е л е н и я ф о с ф о р а



                                             Издание официальное




                                                           М о сква
                                                    С та н д а р ти н ф о р м
                                                             2015




сумка с кружевом

ГОСТ 13047.9—2014

                                                Предисловие

     Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан­
дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу­
дарственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки,
принятия, применения, обновления и отмены»

     Сведения о стандарте

      1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501
«Никель» и МТК 502 «Кобальт»
      2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
дарт)
      3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол от 20 октября 2014 г. No 71 -П)

     За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны            Код страны           Сокращенное наименование национального органа
  по МК <ИСО 3166) 0 0 4 -9 7   по МК (ИСО 3166) 004—97                   по стандартизации

   Азербайджан                           А2               А зстандарт
   Армения                               AM               М инэконом ики Р еспублики Армения
   Беларусь                              BY               Госстандарт Р еспублики Беларусь
   Грузия                                GE               Грузстандарт
   Казахстан                             К2               Госстандарт Р еспублики Казахстан
   Киргизия                              KG               Кыргызстандарт
   Россия                                RU               Росстандарт
   Таджикистан                           TJ               Таджикстандарт
   Узбекистан                             uz              У зстандарт


     4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня
2015. N9 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.9— 2014 введен в действие в качестве наци­
онального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

     5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.9—2002



      Информация об изменениях к настоящ ему с та н д а р ту публикуется в ежегодном информацион­
ном указателе «Национальные с та н д а р ты », а т е к с т изменений и поправок — в ежемесячном инфор­
мационном указателе «Национальные стандарты ». В случав пересмотра (замены) или отм ены
настоящ его ста н д а р та со о тв е тств ую щ е е уведомление б у д е т опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные с та н д а р ты ». С о о тв е тств ую щ а я информация, уве­
домление и т е к с т ы размещаются та кж е в информационной систем е общего пользования — на офи­
циальном са й те Федерального а ге н т с т в а по техническому регулированию и метрологии в с е ти
И н те р н е т




                                                                                   ©Стандартинформ. 2015

      В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве­
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 13047.9—2014


М     Е     Ж     Г     О     С     У   Д   А   Р   С    Т    В    Е   Н    Н    Ы    Й           С Т А Н Д А Р Т




                                                        НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

                                                 Метод определения фосфора

                                        Nickel. C obalt. M ethod fo r determ ination o f phosphorus




                                                                                                 Д а та в в е д е н и я — 2016— 01— 01




        1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения фосфора (при
массовой доле фосфора от 0.0002 % до 0.005 %) в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по
ГОСТ 123.

        2 Нормативные ссы лки

        В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
        ГОСТ 123— 2008 Кобальт. Т ехнические условия
        ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Техническио условия
        ГОСТ 2603— 79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
        ГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
        ГОСТ 3765— 78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
        ГОСТ 4198— 75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
        ГОСТ 4461— 77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
        ГОСТ 6006— 78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия
        ГОСТ 6016— 77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия
        ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
        ГОСТ 13047.1—2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
        ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
        ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Техническио условия
        ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Т ехнические условия
        ГОСТ 20490—75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
        П р и м е ч а н и е — П ри пользовании настоящ им стандартом целесообразно п роверить д ействие ссы ло ч­
н ы х стандартов в инф орм ационной системе общ его пользования — на оф ициальном сайте Ф едерального
агентства по техническом у регулированию и м етрологии а сети Интернет или по еж егодном у инф орм ационном у
указателю «Н ац иональны е стандарты », которы й опубликован по состоянию на 1 января текущ его года, и по вы п ус­
кам еж ем есячного и нф орм ационного указателя «Н ац иональны е стандарты » за текущ ий год. Если ссы лочны й ста н ­
д арт зам енен (изм енен), то при пользовании настоящ им стандартом сле дуе т руководствоваться зам еняю щ им
(и зм е н е н н ы м С та н д а р то м . Е сли ссы лочны й стан да рт отм енен без зам ены , то полож ение, в котором дана ссылка на
него, прим еняется в части, не затрагиваю щ ей эту ссы лку.


        3 Общие требования и требования безопасности

     Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабора­
торной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

И зд а ни е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                                     1

ГОСТ 13047.9—2014

     4   Спектроф отометрический метод

     4.1 Метод анализа
     Метод основан на измерении светопоглощеиия при длине волны от 610 до 720 нм раствора ком­
плексного фосфорномолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после пред­
варительного экстракционного извлечения иэобутиловым спиртом или смесью бутилового спирта и
хлороформа из хлорнокислой среды.
     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
      Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа­
пазоне длин волн от 590 до 630 нм или от 700 до 740 нм.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:9.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1 или 1:9.
      Кислота хлорная по [1 ], разбавленная 1:9.
      Фильтры обеззоленные по [2] или другие плотные фильтры.
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизованный и раствор массовой концен­
трации 0,1 г/см3.
     Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный готовят следующим образом: навеску
молибденовокислого аммония массой 70.0 г помещают в стакан вместимостью 600 или 1000 см3, прили­
вают 400 см3 дистиллированной воды, растворяют при нагревании от 70 °С до 80 °С. фильтруют через
фильтр (белая или синяя лента), нагревают и фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают
250 см3 этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менео 1 ч и отфильтровывают кристаллический
осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают два-три раза этиловым спиртом по
20—30 см3и высушивают на воздухе.
      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0.003 г/см3.
      Калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198. высушенный при температуре от 100 еС до 110°С.
      Олово двухлористое по (3).
      Раствор 1 массовой концентрации двухлористого олова 0.02 г/см3 в соляной кислоте, разбавлен­
ной 1:1.
      Раствор 2 массовой концентрации двухлористого олова 0.002 г/см3в соляной кислоте, разбавлен­
ной 1:9.
      Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
      Бутанол-1 (спирт бутиловый) по ГОСТ 6006.
      Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
     Ацетон по ГОСТ 2603.
     Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [4].
      Смесь для экстракции готовят следующим образом: смешивают три объема хлороформа и два
объема бутилового спирта.
      Растворы фосфора известной концентрации.
      Раствор А массовой концентрации фосфора 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: навеску
фосфорнокислого калия массой 0.4394 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в объе­
ме от 80 до 100 см3дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и дово­
дят до метки дистиллированной водой.
      Раствор Б массовой концентрации фосфора 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора А и доводят до метки дистиллированной водой.
      Раствор В массовой концентрации фосфора 0.000002 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 20 см3раствора Б и доводят до метки дистиллированной водой.
      4.3 Подготовка к анализу
      Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью 100 см3 перено­
сят 1.0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3раствора фосфора В. доводят объем до 50 см3хлорной кислотой, разбавлен­
ной 1:9, приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее выполняют анализ в
соответствии с 4.4.2, если в качестве экстрагента используют смесь для экстракции ил и в соответствии
с 4.4.3. если в качестве экстрагента используют изобутиловый спирт.
      Масса фосфора в градуировочных растворах составляет 0,000002; 0,000004:0,000008; 0.000012 и
0.000016 г.
2