ГОСТ 23116.2-78

Группа В59



                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т


                                       КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

                                  Метод спектрографического определения ртути                   ГОСТ
                                                                                             23116.2 -7 8
                                                Cadmium high purity.
                                   Method of spectrographs determination of mercury

                       ОКСТУ 1709


                                                                                                  Дата введения 01.07.79


                            Настоящий стандарт устаиааливает спектрографический метод определения ртути (при массо­
                       вой дате ртути от 5 10~5 % до 5 10“ ’ %) в кадмии высокой чистоты.
                            В основу спектрографического определения ртути в кадмии положен метод «трех эталонов*
                       с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
                            (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                               1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                            1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0.
                            (Измененная редакция. H im . № 1).

                                                   2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                            Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф дифракционный
                       типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.
                            Спектропроектор типа ПС-18.
                            Генератор дуги постоянного тока.
                            Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (ком­
                       плектная установка).
                            Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0.001 г.
                            Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.
                            Электроды угольные ос. ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4 х 15 мм и контрэлектроды
                       длиной 30—50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1.5 мм.
                            Ртуть по ГОСТ 4658.
                            Литий хлористый.
                            Кадмий по ГОСТ 22860.
                            Калий хлористый по ГОСТ 4234.
                            Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
                            Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465.
                            Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 "С.
                            Фотопластинки спектрографические типа I или II.
                            Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с
                       содержанием ртути менее М 0“ 5 %. Основной образец, содержащий 0.5 % ртути, готовят следующим
                       образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так. чтобы ртуть
                       оказалась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 "С под
                       флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1, расплаадяют
                       навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кадмиевую пластинку. Тщательно
                       Издание официальное                                                       Перепечатка воскрешена
                              ★

                                                                             92




кардиганы для женщин

ГОСТ 23116.2-78 С. 2

перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз
получают первый образен сравнения. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь
полученного образца основой в 2—3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы
тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674.
     Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым
конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или образца сравнения (300 мг) в
виде опилок помешают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром
4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Между электродами зажига­
ется дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электро­
дами 2,5—3,0 мм.
     Спектры проб и градуировочных образцов фотографируют по три раза на одной и той же
фотопластинке.
     Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

                               4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической
линии ртуги Hg I 253.652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям
     и     пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и
фона lg (/, + /ф) и логарифм интенсивности фона lg /ф. Затем находят / ( = (/, + /ф) — /ф.
Градуировочные графики строят в координатах lg /, lg С, где С — концентрация ртути в градуиро­
вочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.
     Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и образ­
цами сравнения фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.
     За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
     Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0.95
не должна превышать значения допускаемого расхождения (</„). вычисленного по формуле
                                          4 = о,з;,
где х — среднеарифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
      Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
Р = 0.95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (</,). вычисленного по формуле
                                          da = 0 . 4 y ,
где у — среднеарифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
      (Измененная редакция. Изм. № 2).
      4.2. (Исключен, Изм. № 1).




                                               93

С. 3 ГОСТ 23116.2-78

                                                      ИНФОРМАЦИОН11Ы Е ДАН Н ЫЕ

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
                     Совета Министров СССР от 16.05.78 № 1298

                  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                           Обозначение НТД. на который дина ссылка              Номер раздела, пункта

                       ГОСТ 1465-КО                                                       2
                       ГОСТ 4234-77                                                       2
                       ГОСТ 4658-73                                                       2
                       ГОСТ 19674-74                                                      2
                       ГОСТ 22860-93                                                      2
                       ГОСТ 23116.0-83                                                   1.1

                  4.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но
                       стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

                  5.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4—84,
                       3 -8 9 )




                                                                     94
ГОСТ 23116.2-78