ГОСТ 23116.4-78

Группа В59



                       М   Е   Ж    Г   О   С   У    Д   А   Р    С   Т   В   Е     Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                        КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

                               Метод спектрографического определения пинка                              ГОСТ
                                                                                                     23116 .4 - 7 8
                                                Cadmium high purity.
                                    Method o f spectrographic determination o f zinc

                       ОКСТУ 1709


                                                                                                         Д ата введения 01.07.79


                            Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения цинка (при мас­
                       совой доле цинка от МО-5 % до 510~3 %) в кадмии высокой чистоты.
                            В основу спектрографического определения цинка положен метод «трех эталонов» с испаре­
                       нием цинка из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
                            (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                                 1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                            1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0.
                            (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                    2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

                            Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 с двухлинзовой системой освещения
                       щели. Используют кварцевую линзу F-75, которую устанавливают от источника света на расстоянии
                       100 мм и от щели — 316 мм.
                            Генератор активизированной дуги переменного тока.
                            Источник постоянного тока.
                            Спектропроектор типа П С -18.
                            Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (ком­
                       плектная установка).
                            Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0.001 г.
                            Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.
                            Плитка электрическая по ГОСТ 14919. покрытая кварцевой пластинкой.
                            Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм. с размером кратера 4 x 4 мм и контрэлектроды
                       длиной 30—50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
                            Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из угольных электродов
                       особой чистоты.
                            Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
                            Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очи­
                       щенная на ионизационной колонке.
                            Фотопластинки спектрографические типа Ш или УФШ.
                            Чашки кварцевые по ГОСТ 19908.
                            Ступка из органического стекла.
                            Кадмий марки КдОООО по ГОСТ 22860.
                            Печь муфельная с регулятором температуры до 600 ’С.
                            Оксид висмута по ГОСТ 10216.
                       Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена

                               ★

                                                                               98




строительство зданий

ГОСТ 23116.4-78 С. 2

     Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.
     Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия с содержанием
цинка менее 110~3 %. Готовят основу следующим образом: кусочек металлического кадмия выдер­
живают в растворе аммиака до удаления оксидной пленки, промывают дважды дистиллированной
водой, переносят в кварцевую чашку и растворяют в крепкой азотной кислоте. Полученный раствор
выпаривают досуха, и сухой остаток прокаливают вначале на электроплитке, а затем в муфельной
печи при 500 *С до прекращения выделения оксидов азота (30—40 мин). Основной образец,
содержащий 1 % цинка (в расчете на кадмий металлический), готовят введением расчетного
количества оксида цинка в основу. Методом последовательного разбавления каждого вновь приго­
товленного образца основой готовят серию образцов сравнения.
     Приготовленные таким образом образны сравнения имеют следующие массовые доли цинка в
процентах: М О-3; 2.5 10-3; 5-10-3; ЬН М ; 2,510-4; 5 1 0 -4; М О-3; 2,5-Ю-3; 510-1.
     Буферная смесь; готовят из порошкового графита с добавлением 5 % оксида висмута.
     Разд. 2. (Измененная редакция. Из*. № 1, 2).

                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Пробу металлического кадмия переводят в оксид, как описано в разд. 2.
     Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 8 А между вертикально
поставленными угольными электродами. Пробы и образцы сравнения, предварительно смешанные
с буферной смесью в соотношении 7:1. по 50 мг помещают: в углубление угольного электрода (анода)
диаметром и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой
10 А в течение 10 с. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа с
двухлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, расстояние между
электродами от 2,5 до 3 мм. Время экспонирования 1 мин. Спектры фотографируют по три раза на
одной и той же пластинке.
     Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической
линии цинка Zn I 213.86 нм и линии сравнения висмута 213,36 нм. Градуировочные графики строят
в координатах A S — lg С, где AS = S t — Scpt С — концентрация цинка в образцах сравнения.
     По градуировочным графикам находят содержание цинка в пробе.
     За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
     Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95
не должна превышать значения допускаемого расхождения («/„), вычисленного по формуле
                                          4, = 0 ,3 * ,
где * — среднеарифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
      Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
Р = 0.95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (dt), вычисленного по формуле
                                          4, = 0.4 у ,
где у — среднеарифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      4.2. (Исключен, Изм. № 1).




                                               99

С. 3 ГОСТ 23116.4-78

                                                             ИНФОРМАЦИОН11Ы Е ДАН Н ЫЕ

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
                     Совета Министров СССР от 16.05.78 № 1298

                  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                           О бозн ачен ие Н Т Д . н а которы й дина ссы лка         Н о м е р р азд ел а, п у н к т



                       ГОСТ 6 7 0 9 -7 2                                                           2
                       ГОСТ 10216-75                                                               2
                       ГОСТ 11125-84                                                               2
                       ГОСТ 14919-83                                                               2
                       ГОСТ 19908-90                                                               2
                       ГОСТ 22860-93                                                               2
                       ГОСТ 23116.0-83                                                            1.1
                       ГОСТ 23463-79                                                               2
                       ГОСТ 24147-80                                                               2


                  4.    Ограничение срока действия снято по протоколу Jfe 3—93 Межгосударственного Совета по
                       стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

                  5.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4—84,
                       3 -8 9 )




                                                                              100
ГОСТ 23116.4-78