ГОСТ 23116.3-78

Группа В59



                   М   Е   Ж    Г   О   С   У   Д    А   Р    С   Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т


                                    КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

                   Метол спектрографического определения железа, меди, никеля,                     ГОСТ
                                        олова и свинца                                          23116.3 - 7 8
                    Cadmium high purity. Method of spcctrographic determination of iron,
                                        copper, nickel, tin and lead
                   ОКСГУ 1709


                                                                                                    Дата введения 01.07.79


                         Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения железа, меди,
                   никеля, олова и свинца (при массовой доле этих элементов от 6 10“5 % до 3-10—3 % каждого) в
                   кадмии высокой чистоты.
                         В основу положен метол «трех эталонов» с испарением пробы из кратера угольного электрода
                   в дуге постоянного тока.
                         (Измененная редакция, И хм. № 2).

                                                             1.   О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0.
                        (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                        Спектрограф дифракционный типа Д Ф С -8 с трехлинзовой системой освещения щели и
                   трехступенчатым ослабителем (первый порядок).
                        Генератор активизированной дуги переменного тока.
                        Источник постоянного тока.
                        Спектропроектор типа П С -18.
                        Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (ком­
                   плектная установка).
                        Печь муфельная с регулятором температуры до 6(H) *С.
                        Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.
                        Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0.001 г.
                        Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм. с размером кратера 4 x 8 мм и контрэлектроды
                   длиной 30—50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
                        Боксы из органического стекла.
                        Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250—2.
                        Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738.
                        Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1 и 2 см3.
                        Чашки кварцевые по ГОСТ 19908.
                        Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очи­
                   щенная на ионизационной колонке.
                        Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из угольных электродов
                   особой чистоты.
                        Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.
                        Кислота азотная особой чистоты по ГОСГ 11125.
                   Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
                           ★

                                                                          95




салфетки на стол

С. 2 ГОСТ 2 3 116.3-78

     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
     Кадмий марки КдООО по ГОСТ 22860.
     Растворы определяемых элементов, содержащие по 1 мг элемента в 1 см1, полученные раство­
рением соответствующих металлов или их солей в кислотах.
     Обратны сравнения. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия, полученный
путем растворения металлического кадмия марки КдООО в концентрированной азотной кислоте и
прокаливании осадка в муфельной печи при температуре приблизительно 500 *С. Основной образец,
содержащий всех примесей по 0.01 %; готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимос­
тью 50 см1 помещают 5 г оксида кадмия и вводят по 0,5 см1 растворов железа, меди, никеля, олова
и свинца. Смесь перемешивают кварцевой палочкой, выпаривают под инфракрасной лампой и
прокаливают на электроплитке. Образны с меньшим содержанием примесей получают последова­
тельным разбавлением каждого вновь полученного образца основой в три раза.
     Фотопластинки спектрографические типа II размером 13 х 18 см.
     Разд. 2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

                                    3. П РО ВЕДЕН И Е АНАЛИЗА

     Кусочек металлического кадмия массой 1,5—2,0 г выдерживают в растворе аммиака до полного
растворения оксидной пленки, промывают дважды водой и переносят в кварцевую чашку вмести­
мостью 50 с м \ в которой металл переводят в оксид методом, описанным в разд. 2. Полученный
оксид кадмия черно-коричневого цвета и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком
в соотношении 10:1 и по 150 мг помещают в кратеры угольных электродов. Электроды предвари­
тельно обжигают в дуге переменного или постоянного тока силой 15 Л в течение 10 с. Спектры
фотографируют на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 при ширине щели 0.025 мм на
спектрографических фотопластинках типа II в дуге постоянного тока силой 15 Л. Время экспози­
ции 90 с. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.
     Разд. 3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

                                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналшмческих линий
определяемых элементов и фона справа или слева от них. Строят характеристическую кривую фотоплас­
тинки и по ней находят значения lg (/, + /ф) и lg /ф. Затем вычисляют /л = (/, + /ф) — /ф. Градуировочные
графики строят в координатах lg /. lg С. где С — концентрация определяемого элемента в граду ировочных
образцах. По градуировочным графикам находят содержание примеси в оксиде кадмия.
     Полученный результат анализа необходимо умножить на 1.14 для определения содержания
примеси в металлическом кадмии.
     За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
     Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью / >= 0,95
не должна превышать значения допускаемого расхождения (dn), вычисленного по формуле
                                              </„ = 0 ,3 * ,
где х — среднеарифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
      Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (</4), вычисленного по формуле

                                              </„ = 0,4 >',
где у — среднеарифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
      Фотометрируют следующие аналитические линии (длины волн, нм):
      железо - Fe I 302.06 или Fe I 248,33;
      медь - Си I 324,75 или Си 1 327,40;
      никель - Ni I 305.08 или Ni I 341,48;
      олово - Sn 1 284,00;
      свинец - Pb 1 283,31.
      (Измененная редакция. Изм. № 2).
      4.2. (Исключен, Изм. № 1).
                                                   %

ГОСТ 2 3 1 1 6 .3 -7 8 С. 3

                                                      И Н Ф О РМ А Ц И ОН 11Ы Е ДАН Н ЫЕ

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветом металлургии СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
                     Совета Министров СССР от 16.05.78 № 1298

                  3. СС Ы Л О Ч Н Ы Е НОРМ АТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ

                           Обозначение НТД. на который дана ссыпка                    Номер раздела, пункта

                       ГОСТ 6709-72                                                            2
                       ГОСТ 11125-84                                                           2
                       ГОСТ 12738-77                                                           2
                       ГОСТ 18300—87                                                           2
                       ГОСТ 19908-90                                                           2
                       ГОСТ 22860-93                                                           2
                       ГОСТ 23116.0-83                                                         1.1
                       ГОСТ 23463-79                                                           2
                       ГОСТ 24147-80                                                           2
                       ГОСТ 29227-91                                                           2

                  4.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3 —93 Межгосударственного Совета по
                       стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

                  5.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2. утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4 —84,
                       3 -8 9 )




                                                                      97
ГОСТ 23116.3-78