ГОСТ 741.14-80

УДК 669.25 : 546.48.06:006.354                                    Группа В59

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР




                                        КОБАЛЬТ
                                                                              гост
                              Методы определения кадмия                   741.1 4 - 8 0
                                       COBALT
                       Methods for the determination of cadmium                Взамен
                                                                           ГОСТ 741.14— 69



                 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
                 1980 г. № 48 срок действия установлен
                                                                           с 01.07. 1981 г*
                                                                          до 01.07. 1986 г.

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                    Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный                         и
                 фотометрический методы определения кадмия.

                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.0—80.
                                      2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
                                             (от 0,0002 до 0,005%)

                    2Л. С у щ н о с т ь м е т о д а
                    Метод основан на определении атомной абсорбции кадмия в
                 пламени при длине волны 228,8 нм.
                    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
                    Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампы
                 с кадмиевым полым катодом и всеми принадлежностями, и обеспе­
                 чивающий чувствительность определения кадмия 0,1 мкг/мл на
                 1% поглощения.
                    Баллон ацетилена с редуктором, ацетилен по ГОСТ 5457—75.
                 Компрессор воздушный.
                    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­
                 ленная 1:1.
                    Кобальт по ГОСТ 123—78, марки КО (с известным содержа­
                 нием кадмия, установленным фотометрическим методом).

                 Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена
                                                                                             77
вязаные блузки

Стр 2 ГОСТ 741.14— 80


   Кобальт азотнокислый, 10%-ный раствор, приготовленный рас­
творением кобальта металлического марки КО с установленным
содержанием кадмия.
   Кадмий металлический по ГОСТ 22860—77.
   Стандартный раствор кадмия.
   Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 мл азотной кислоты,
разбавленной 1:1, выпаривают до 3—5 мл, охлаждают, количе­
ственно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до
метки водой и тщательно перемешивают.
    1 мл раствора А содержит 1 мг кадмия.
   Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
   1 мл раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
   Раствор В: 10 мл раствора Б переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 мл раствора В содержит 0,01 мг кадмия.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску кобальта массой 5 г при массовой доле от 0,0002 до
0,002% и 1 г при массовой доле от 0,002 до 0,005% растворяют
в 50—30 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до
влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15—20 мл воды, на­
гревают до растворения солей.
    Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
    Раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбционного
спектрофотометра и измеряют абсорбцию кадмия в пламени при
длине волны 228,8 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.
Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из
величины оптической плотности анализируемого раствора. Содер­
жание кадмия в растворе устанавливают по градуировочному гра-
фику.
    2.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а п р и
с о д е р ж а н и и к а д м и я от 0,0002 до 0,002%
    В шесть мерных колб вместимостью 100 мл помещают 50 мл
10%-ного раствора азотнокислого кобальта с известным содержа­
нием кадмия и приливают последовательно такое количество стан­
дартного раствора В, чтобы содержание кадмия в колбах состав­
ляло 0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 мг. Затем колбы до­
ливают водой до метки и перемешивают. Полученные растворы
фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре одно­
временно с испытуемым раствором пробы, как указано в п. 2.3.
    По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им массам кадмия строят градуировочный гра­
фик.
 78

ГОСТ 741.14— 80 Стр. 3


    2.5. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а п р и
м а с с о в о й д о л е к а д м и я от 0,002 до 0,005%
    В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 0; 1; 2,5; 5,0;
7,5; 10 мл стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,010;
0,025; 0,050; 0,075; 0,100 мг кадмия, доливают водой до метки и
перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 2.4.
    2.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.6.1.      Массовую долю кадмия (2С) в процентах вычисляют по
формуле
                                  v   ___   /Я   ] -100


где ni\ — масса кадмия, найденная по градуировочному графику, г;
     т — масса навески кобальта, г.
   2.6.2.   Допускаемые расхождения между параллельными опре
делениями не должны превышать значений, указанных в таблице.

        Массовая доля кадмия, %                           Допускаемые расхождения, отн. %


        От 0,0002 до 0,0005                                            20
        Св. 0,0005 „ 0,002                                             10

                        3.     ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                   (при массовой доле от 0Г0001 до 0,002%)
   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Сущность метода заключается в экстракции хлоридного комп­
лекса кадмия хлороформным раствором трибензиламина с после­
дующей реэкстракцией. Определение заканчивают фотометриче­
ским методом, используя розовую окраску дитизоната кадмия.
   3.2. А п п а р а ту р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
   Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­
ленная 3 : 2 и 0,5 н. раствор.
   Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, 2 н. рас­
твор.
   Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77,
2%-ный раствор.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 :200.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40%-ный раствор.
   Калий цианистый, 1,0 и 0,05%-ные растворы в 40%-ном рас­
творе гидроокиси натрия.
   Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 25%-ный рас­
твор.
                                                                                        79

Стр. 4 ГОСТ 741.14— 80


    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 20%-ный рас­
твор.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Тимоловый синий, 0,1%-ный раствор в 20%-ном растворе эти­
лового спирта.
    Трибензиламин, 8%-ный раствор в хлороформе.
    Хлороформ по ГОСТ 20015—74, перегнанный.
   Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165—79, 0,04, 0,008
и 0,004 %-ный растворы в хлороформе.
   Для приготовления 0,04%-ного раствора дитизона навеску мас­
сой 0,04 г растворяют в 40 мл хлороформа, переносят в делитель­
ную воронку вместимостью 500 мл, приливают 200 мл аммиака,
разбавленного 1:200, энергично встряхивают 1—2 мин (дитизон
окрашивает водный слой в оранжевый цвет), сливают органиче­
ский слой в другую делительную воронку вместимостью 200 мл и
повторяют экстракцию с 50 мл аммиака, органический слой от­
брасывают. Водный слой присоединяют к водному слою в первой
делительной воронке и промывают 10—15 мл хлороформа.
    К водному раствору приливают 100 мл хлороформа, подкисля­
ют соляной кислотой до изменения цвета водного слоя из оранже­
вого в зеленовато-синий и встряхивают до обесцвечивания водно­
го слоя. Органический слой сливают в делительную воронку вме­
стимостью 200 мл, промывают водой и фильтруют через сухой
фильтр в склянку из темного стекла. Раствор хранят при 5—7°С.
Для приготовления 0,008%-ного раствора дитизона 40 мл 0,04%-
ного раствора дитизона разбавляют до 200 мл хлороформом.
   Для приготовления 0,004%-ного раствора 20 мл 0,04%-ного
раствора дитизона разбавляют до 200 мл хлороформом.
    Кадмий по ГОСТ 1467—77.
    Стандартные растворы кадмия.
    Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 мл азотной кислоты,
разбавленной 3 : 2, в стакане вместимостью 400 мл, выпаривают
до 3—5 мл, охлаждают, приливают 10 мл соляной кислоты и вновь
выпаривают. Выпаривание повторяют еще два раза, приливая
каждый раз по 10 мл соляной кислоты. К охлажденному остатку
приливают 170 мл соляной кислоты. Количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и
тщательно перемешивают.
    1 мл раствора содержит 1 мг кадмия.
    Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 мл, доливают до метки 2 н. раствором соляной
кислоты и перемешивают.
    1 мл раствора содержит 0,1 мг кадмия.
    Раствор В: 5 мл раствора Б переносят в мерную колбу вме­
стимостью 250 мл, доливают до метки 2 н. раствором соляной
кислоты и перемешивают.