ГОСТ 13047.16-2002

ГОСТ 13047.16-2002



                                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Г А Н Д А Р Т




                                                          Н И К ЕЛЬ. К О БА Л ЬТ

                                                      Методы определения кадмия


                                                                 Издание официальное




                                                             МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                                    ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                        VI и и с к




санитарно эпидемиологическое заключение

ГОСТ 13047.16-2002

                                        Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК
501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

     ВНЕСЕМ Госстандартом России

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про­
токол № 21 от 30 мая 2002 г.)

     За принятие проголосовали:

             Наименование государства                    Наименование национального органа
                                                                по стандартизации

     Азербайджанская Республика                       Азгоссгандарт
     Республика Армения                               Армгосстандарт
     Республика Беларусь                              Госстандарт Республики Беларусь
     1рузия                                           Грузе таидарт
     Кыргызская Республика                            Кыргызстандарт
     Республика Молдова                               Молдовасгандарт
     Российская Федерация                             Госс тандарт России
     Республика Таджикистан                           Таджнксландарт
     Туркменистан                                     Главгосслужба «Туркмснстандартлары»
     Республика Узбекистан                            Узгосстандарт
     Украина                                          Госстандарт Украины

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.16—2002
введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.13-81. ГОСТ 741.14-80

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.




                                                           © ИНК Издательство стандартов. 2002
                                                                      © Стандартннформ, 2006


     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II

ГОСТ 13047.16—2002

М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й     С Т А Н Д А Р Т



                                         НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

                                     Методы определен им кадмия

                                               Nickel. Cobalt.
                                    Methods for determination of cadmium



                                                                           Дата введения 2002—07—01


     1 Область применении
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения кадмия при
массовой доле от 0.00001 % до 0.0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по
ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

    2 Нормативные ссылки
    В настоящем стандарт использованы ссылки на следующие стандарты:
    ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
    ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
    ГОСТ 1467—93 Кадмий. Технические условия
    ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
    ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
    ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
    ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
    ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
    ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
    ГОСТ 22860—93 Кадмий высокой чистоты. Технические условия

    3 Общие требовании и требования безопасности
    Общие требования к методам анализа и зребовання безопасности при выполнении работ — по
ГОСТ 13047.1.

    4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
     4.1 Метод анализа
     Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228.8 нм резонансного излучения
атомами кадмия, образующимися в результате электротермической атомизапни раствора пробы.
     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы. рас 1 воры
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­
термической атомизацией. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу
раствора в атомизатор.
     Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
     Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
     Фильтры обеззоленные no 11] или другие средней плотности.

Издание официальное

                                                                                                  1

ГОСТ 13047.16-2002

      Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ
11125, разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
      Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей кадмия не более 0.00001 %.
      Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой до­
лей кадмия не более 0,00001 %.
      Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
      Растворы кадмия известной концентрации.
      Раствор А массовой концентрации кадмия 0.0001 r/см': в стакан вместимостью 250 см1 поме­
шают навеску кадмия массой 0,1000 г. растворяют при нагревании в 15—20 см’ азотной кислоты, раз­
бавленной 1:1, кипятят раствор 3—5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимосгью
1000 см5, приливают 50 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до метки водой.
      Раствор Б массовой концентрации кадмия 0.00001 г/см': в мерную колбу вместимостью 100 см5
отбирают 10 см раствора Л и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
      Раствор В массовой концентрации кадмия 0.000001 г/см1: в мерную колбу вместимосгью
100 см' отбирают 10 см' расгвора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
      Раствор Г массовой концентрации кадмия 0.0000002 г/см5: в мерную колбу вместимостью
100 см5отбирают 20 см1 расгвора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
      4.3 Подготовка к анализу
      4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей кадмия не более
0.00010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 1.000 г проб нике­
левого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной
массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графи­
ка, включая контрольный опыт.
      К пробам приливают 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагрева­
нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая
лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промыва­
ют 2—3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 5—7 см3, приливают 40—50 см воды, нагревают
до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см5.
      В колбы отбирают 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 5,0 см* раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
      Масса кадмия в растворах для градуировочного трафика 1 составляет 0.0000001; 0.0000002;
0.0000004; 0.0000008; 0,0000010 г.
      4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей кадмия свыше
0.00010 % в стаканы или колбы вмесгнмостью 250 см' помешают навески массой 0.500 г проб нике­
левого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной
массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графи­
ка. включая контрольный опыт.
      Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0.5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5.0;
6.0 см раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до
метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
      Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0.0000005; 0.0000010;
0.0000020; 0.0000030; 0,0000040; 0.0000050; 0.0000060 г.
      4.4 Проведение анализа
      В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помещают навеску пробы массой 1.000 г при опреде­
лении массовой доли кадмия не более 0,00010 % или массой 0,500 г при определении массовой доли
кадмия свыше 0,00010 %, приливают 15—20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до
объема 5 — 7 см5, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см', охлаждают и доливают
до метки водой.
      Измеряют абсорбцию расгвора пробы и соответствующих рас творов для градуировки при длине
волны 228,8 нм, ширине щели не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе арго­
на не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофото­
метра подбирают оптимальный объем расгвора от 0.005 до 0,050 см' или оптимальное время аэро­
зольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабиль­
ность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
2