Межгосударственный стандарт
ГОСТ 28038-89
Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения микотоксина патулина
Fruit and vegetable products. Methods for determination of mycotoxin patulin
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 28038-89
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ
И ОВОЩЕЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКОТОКСИНА ПАТУЛИНА
И мание официальное
Москва
Стандартинформ
2010
пелерина3
Страница 3
УДК 664.83/.84/.85:006.354 Группа 1159
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
ГОСТ
Методы определения мнкотоксииа патулина 28038-89
Fruit and vegetable products.
Methods for determination of mycotoxin patulin
MKC 67.080.01
ОКСТУ 9109
Дата введении 01.01.90
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанав
ливает методы определения микотоксина патулина.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на экстракции патулина из продукта органическим растворителем, очистке
экстракта от мешающих веществ и определении патулина с помощью метода тонкослойной
хроматографии. Нижний предел определения патулина — 10 К)-7 %.
2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка их к испытаниям — по ГОСТ 26671.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания
до 200 г, не ниже 2-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания
до 500 г, 4-го класса точности.
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине
волны 275 нм, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не
более I %: кюветы кварцевые с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Испаритель ротационный (ИР-1М2 или др.).
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм3 или любой другой с аналогичными техническими
характеристиками.
Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой.
Облучатель ультрафиолетовый для обнаружения витаминов в растворе (модель 833) или
люминоскоп ЛПК-1.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами измерения 0—100 °С и ценой
деления шкалы не более 1 °С.
Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 150 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100. 250. 1000 или
2000 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой вместимостью 50 и 100 см3.
Воронка делительная по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3.
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации
действует ГОСТ Р 53228—2008 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1989
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
1394
Страница 4
С. 2 ГОСТ 28038-89
Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 диаметром 56 мм высотой 80 мм.
Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом |4/->з вместимостью 100 см3.
Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом |3/гз вместимостью 25 см3.
Пипетка с делениями по ГОСТ 29227 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
Пипетка с делениями по ГОСТ 29227 исполнения 4 или 5 1-го класса точности вместимос
тью 1 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с краном, с диаметром корпуса 250 мм.
Вставка для эксикатора по ГОСТ 9147 диаметром 230 мм исполнения 2.
Воронка капельная по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3.
Распылитель стеклянный с грушей.
Бумажные фильтры обеззоленные марки ФОМ.
Вата по ГОСТ 5556.
Силикагель Л, 100—160 или 100—250 мкм. фирма Лахема. ЧССР.
Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол* 15x15 см. фирма Кавалиер. ЧССР.
Патулин по НТД.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015 высшего сорта свежеперегнанный.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислотая соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Калий железистосиперодистый 3-водный по ГОСТ 4207, х. ч., раствор концентрации 150 г/дм3
(раствор Карреза I).
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч. д. а., раствор концентрации 300 г/дм3 (раствор
Карреза II).
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. д. а. (этилацетат).
Ацетон по ГОСТ 2603, х. ч.
Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, ч. д. а.
Бензидин, ч. д. а., раствор в муравьиной кислоте концентрацией 5 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, прокаленный, х. ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор концентрацией 15 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 25 мм.
Калий двухромовокислый по НТД или ГОСТ 4220, ч.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, р20 = 1836 кг/м3.
Бензол по ГОСТ 5956. ч. д. а., перегнанный.
Ацетонитрил по НТД, ч., перегнанный.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
4. 1. Т р е б о в а н и я б е з о п а с н о с т и при п р о в е д е н и и и с п ы т а н и я
Помещение, в котором проводится определение патулина. должно быть оборудовано приточ
но-вытяжной вентиляцией.
Работу с хлором следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории с использованием
индивидуальных средств зашиты (резиновые перчатки, защитные очки, фильтрующие респираторы
РГ1Г-67-В или РУ-60 МВ), а также с соблюдением правил личной гигиены.
4.1а. К а л и б р о в к а спектрофотометра
Готовят растворы двухромовокислого калия с (К;Сг20 7) = 0.25 10“ 3 моль/дм3, с (К2С г,0 7) =
= 0,125 10~3 моль/дм3, с(К,Сг20 7) = 0,625 • 10_3 моль/дм3 в растворе серной кислоты с (4- H2S04) =
= 0,018 моль/дм3.
Раствор серной кислоты готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 2000 см3
пипеткой вносят I см3 серной кислоты и доводят объем водой до метки. (Допускается использовать
мерную колбу вместимостью 1000 см3, соответственно уменьшив вдвое объем серной кислоты).
Калибровочный раствор с (К2С г,0.) = 0,25- 10“ 3 моль/дм3 готовят следующим образом: 78 мг
двухромовокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100—200 см3
1405
Страница 5
ГОСТ 28038-89 С. 3
раствора серной кислоты и доводят до метки раствором серной кислоты той же концентрации.
Содержимое колбы тщательно перемешивают. Остальные калибровочные растворы готовят точным
разведением первого раствора в 2 и в 4 раза раствором серной кислоты.
Определяют оптическую плотность каждого раствора в кювете с рабочей длиной I см на
спектрофотометре при длине волны 350 нм. В качестве контрольного раствора используют раствор
серной кислоты. По полученным значениям оптической плотности для каждого раствора вычисляют
значение молярною показателя поглощения (£ '), дм3 моль-1 см-1 , по формуле
г D
с1
где D — оптическая плотность калибровочного раствора;
с — молярная концентрация лвухромовокислого калия в растворе, моль/дм';
/ — рабочая длина кюветы, см.
По полученным значениям рассчитывают среднее значение малярного показателя поглощения
( Е ) и вычисляют поправочный коэффициент ( К ) для спектрофотометра по формуле
где Ес — стандартизованное значение молярного показателя поглощения.
Ес = 3160 дм3 • моль- 1 • см* *.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.2. П р и г о т о в л е н и е п е р в о г о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а
В сосуд с патулином, содержащий около 5 мг препарата, вносят пипеткой 10 см3 смеси бензола
с ацетонитрилом (9 ; 1). Содержимое сосуда аккуратно взбалтывают до полного растворения
кристаллов патулина и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Сосуд ополаскивают еще
двумя порциями по 10 см3 смеси бензола с ацетонитрилом (9 ; 1). каждый раз перенося содержимое
в ту же мерную колбу. Объем в колбе доводят до метки смесью бензола с ацетонитрилом (9 : I),
содержимое тщательно перемешивают. 20 см3 полученного раствора переносят в другую мерную
колбу такой же вместимости. Объем в колбе доводят до метки смесыо бензала ацетонитрилом (9 ; I),
содержимое тщательно перемешивают. Полученный первый стандартный раствор хранят в холо
дильнике в закрытом сосуде. Срок годности раствора патулина — 6 мес.
Точную концентрацию патулина в первом стандартном растворе определяют спектрофотомет-
рическим методом. Для этого пипеткой 6.0 см3 первого стандартного раствора переносят в отгонную
колбу. Раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 35—40 °С. Сухой
остаток растворяют в 9,0 см3 этилового спирта и определяют оптическую плотность слоя раствора
в кювете с рабочей длиной I см по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при
длине волны 275 нм. В качестве контрольного раствора используют этиловый спирт.
Массовую концентрацию патулина в стандартном растворе (О , мкг/см3, вычисляют по
формуле
M D K , А',
С ------- Т- —■ ■ Ю3,
с/
где М — молярная масса патулина. Л /= 154 г/моль;
D — оптическая плотность раствора;
/Г, — коэффициент разведения, Kt = 1,5;
К2 — поправочный коэффициент к спектрофотометру, определенный по п. 4.1а;
е — молярный показатель поглощения раствора патулина при длине волны 275 нм.
е = 1,46 • 104 дм3 моль-1 см-1 ;
/ — рабочая длина кюветы, см.
4.3. Приготовление второго стандартного раствора
Второй стандартный раствор патулина готовят точным разведением первого стандартного
раствора смесью бензола с ацетонитрилом (9 : I) в два раза.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
141Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.