ГОСТ 27494-87

ГОСТ 27494-87

                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т




                                      МУКА И ОТРУБИ
                               МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ



                                          Издание официальное




                                                    Москва
                                                Стамдартимформ
                                                      2007




сертификация мебели

Группа 1139

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                         С Т А Н Д А Р Т


                              МУКА И ОТРУБИ
                                                                                  ГОСТ
                       Методы определения зольности
                                                                                274 9 4-87
                           Flour and bran. Methods for
                           determination o f ash content

M KC 67.060
О КС ТУ 9209

                                                                                  Дата введения 01.01.89


     Настоящий стандарт распространяется на муку и отруби и устанаазипает методы определения
зольности.
     Сущность методов заключается в сжигании муки и отрубей с последующим определением мас­
сы несгораемого остатка.
                                        1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
     Отбор проб - по ГОСТ 27668.
     (Измененная редакция, Изм. .V 1).
                                   2.   АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
     Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания 10,1 и
10.0002 г.
     Печь муфельная.
     Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
     Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
     Щипцы тигельные.
     Пластинки стеклянные размером 20 х 20 см.
     Пипетка исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 2 см3 по ГОСТ 29227.
     Часы сигнальные.
     Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.
      Воронка стеклянная диаметром 56 мм по ГОСТ 25336.
     Совочек плоский.
     Подставка фарфоровая или металлическая.
     Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
     Стержень металлический.
     Колба мерная типа Кн исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 100 см3 по
ГОСТ 1770.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,2 г/см3.
     Спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1.61 г
уксуснокислого магния растворяют в 100 см1 96 %-ного чистого этилового спирта по ГОСТ 5962*. В
полученный раствор прибавляют 1—2 кристаллика йода по ГОСТ 4159. после растворения которых
раствор фильтруют через бумажный фильтр.
     Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притер­
той пробкой в сухом, прохладном и темном месте.
     П р и м е ч а н и е . Допускается использовать другие средства измерений, имеющие аналогичные метро­
логические характеристики.
     (Измененная редакция, Изм. .V? 1).
     •На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
        ★

ГОСТ 27494-87 С. 2

                                   3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
       3.1. Ии пробы, предназначенной для испытания, выделяют 20—30 г продукта, переносят на
стеклянную пластинку и двумя плоскими совочками смешивают. Затем продукт разравнивают, при­
давливают другим стеклом такого же размера с тем. чтобы продукт распределился ровным слоем
толщиной 3—4 мм.
       Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески каждая для
муки массой 1,5—2.0 г и 1—1.5 г каждая для отрубей в два предварительно прокаленных до постоян­
ной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
       3.2. Для пересчета на сухое вещество определяют влажность муки и отрубей по ГОСТ 9404.
       3.3. М е т о д о з о л е н и я м у к и и о т р у б е й б е з п р и м е н е н и я у с к о р и т е л я
( о с н о в н о й метод)
       Взвешенные тигли с навесками помешают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она
откидывается), нагретой до 400—500 "С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допус­
кая воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой
перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь нагрева­
ют до 6(К>—900 "С (ярко-красное каление).
       Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или
слегка сероватым.
       После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее
20 мин. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания
изменилась не более чем на 0,0002 г; если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0.0002 г,
прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокалива­
ния берут меньшее значение массы.
       3.4. М е т о д ы о з о л е н и я м у к и и о т р у б е й с п р и м е н е н и е м у с к о р и т е л е й
       3.4.1. Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магнии
       Ускоритель, приготовленный как указано в разд. 2. должен быть проверен. Для этого в два
чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают пипеткой 3 см3 ускорителя и зажигают
его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем тигли
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокачивания с
ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.
       В каждый взвешенный тигель с навеской прибаатяют пипеткой 3 см3 спиртового раствора
уксуснокислого магния.
       По истечении 1—2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помешают
на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают
содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металличес­
кий стержень.
       После выгорания ускорителя тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого до
600—900 'С (ярко-красное каление), или помещают у дверцы муфельной печи, затем постепенно
задвигают тигли в муфель. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения
черных частиц.
       После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взве­
шивают.
       3.4.2. Оза)ение с азотной кислотой
       Взвешенные тигли с навесками помешают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она
откидывается), нагретой до 400—500 "С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допус­
кая воспламенения продуктов сухой перегонки.
       После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь
и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого
цвета. После этого тигли охлаждают на воздухе до комнатной температуры и содержимое их смачи­
вают двумя-тремя каплями азотной кислоты. Тигли помешают у дверцы (или на дверцу, если она
откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, по­
сле чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой до 600—900 "С (ярко-красное каление), за­
крывают дверцу и ведут озоление в течение 20—30 мин.
       Если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считают законченным. В
противном случае озоление продолжают до полного сгорания.
       После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взве­
шивают.

С. 3 ГОСТ 27494-87

                               4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    4.1. Зольность (X) в процентах каждой навески муки и отрубей в пересчете на сухое вещество
вычисляют по формуле
                                       х _ тг 100 100
                                           «„ооо-ио*
где я/, — масса толы, г;
    ти — масса навески муки и отрубей, г;
     W — влажность муки и отрубей, %.
     4.2.      При о юлении с уксуснокислым магнием зольность (А) в процентах каждой навески муки
и отрубей в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
                                        (я/, - я » ,) 100 100
                                           т„ (100- Щ           ’

где т1 — общая масса юлы. г;
    ту — масса золы ускорителя, г;
    ти — масса навески муки и отрубей, г;
     i r —влажность муки и отрубей, %.
     4.3. При о юлении с азотной кислотой зольность (X ) вычисляют по п. 4.1.
     4.4. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат испы­
тания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое
расхождение между которыми не должно превышать 0.025 %.
      (Измененная редакция, Изм. .Y° 1).
     4.5. Округление результатов испытаний проводят следующим обраюм: если первая из отбра­
сываемых цифр меньше пяти, то последнюю сохраняемую цифру не меняют; если же первая из от­
брасываемых цифр больше или равна пяти, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на еди­
ницу.
     4.6. Результаты определения зольности проставляют в документах о качестве муки и отрубей с
точностью до второго десятичного знака.
     4.7. Контрольные определения зольности проводят методом озоления без применения уско­
рителя.
     4.8. При контрольных определениях зольности допускаемое расхождение между контроль­
ным и первоначальным (среднеарифметическим результатом двух параллельных определений)
определениями не должно превышать 0,05 %.
      При контрольном определении за окончательный результат испытания принимают результат
первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначаль­
ного определении не превышает допускаемого значения; если расхождение превышает допускаемое
значение, за окончательный результат испытания принимают результат контрольного определения.