ГОСТ Р ИСО 18363-3-2019

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                       ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                              НАЦИОНАЛЬНЫЙ                  ГОСТР
                                                   С Т А Н Д А Р Т
                                                РОССИЙСКОЙ
                                                                            ИСО 18363-3—
                                                 ФЕДЕРАЦИИ                  2019




                                          ЖИРЫ И МАСЛА
                                     ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
                             Определение содержания сложных эфиров жирных
                             кислот монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола
                                          с применением ГХ/МС
                                                       Ч а с т ь     3


                             Метод с использованием кислотной переэтерификации
                             и измерение содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола

                                                  (ISO 18363-3:2017, ЮТ)



                                                   Изданио официальное




                                                               Москва
                                                           Стандартинформ
                                                                   2020




сертификат на оборудование

ГОСТ Р ИСО 18363-3—2019


                                           Предисловие
     1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией «Ассоциация производителей и потребителей
масложировой продукции» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии
стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты
их переработки»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 19 декабря 2019 г. No 1414-ст

      4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18363-3:2017 «Животные и
растительные жиры и масла. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлорпро-
пандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС. Часть 3. Метод с использованием кислотной
переэтерификации и измерение содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола» [ISO 18363-3:2017 «Animal
and vegetable fats and oils — Determination of fatty-acid-bound chloropropandiols (MCPDs) and glycidol by
GC/MS — Part 3: Method using acid transesterification and measurement for 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol»,
IDT].
      При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного между­
народного стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в
дополнительном приложении ДА

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




     Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона
от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об из­
менениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего
года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официалы<ый текст изменений
и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в ин­
формационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)




                                                                 © ISO. 2017 — Все права сохраняются
                                                                © Стамдартинформ. оформление. 2020

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии
II

ГОСТ Р ИСО 18363-3—2019


                                                                        Содержание
1 Область применения........................................................................................................................................... 1
2 Нормативные ссылки........................................................................................................................................... 1
3 Термины и определения.................................................................                                                                                  1
4 Сущность метода................................................................................................................................................. 2
5 Реактивы................................................................................................................................................................2
6 Оборудование...............................................                                                                                                             4
7 Образец...........................................................................                                                                                      4
8 Процедура............................................................................................................................................................ 5
9 Представление результатов............................................................................................................................... 6
10 Точность...............................................................................................................................................................8
11 Протокол испытания..........................................................................................................................................8
Приложение А (справочное) Построение калибровочной кривой................................................................ 10
Приложение В (справочное) Результаты межлабораторного исследования.............................................. 14
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочного
                    международного стандарта национальному стандарту....................................................16
Библиография.......................................................................................................................................................17

ГОСТ Р ИСО 18363-3—2019


                                          Введение
      ИСО 18363 представляет собой серию международных стандартов, которые могут быть исполь­
зованы для определения содержания сложных эфиров жирных кислот монохлорпропандиола (МХПД) и
глицидола. В настоящее время действуют три международных стандарта, и данное введение является
описанием методов, которые могут быть использованы специалистами для определения того, какие ме­
тоды являются наиболее подходящими. Подробное описание применения каждого метода содержится
в области применения соответствующего метода.
      Международный стандарт ИСО 18363 состоит из следующих частей под общим названием «Жи­
вотные и растительные жиры и масла. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот моно-
хлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС»:
      -часть 1. Метод с использованием быстрой щелочной переэтерификации и измерения содержа­
ния 3-МХПД и дифференциальное измерение содержания глицидола:
      - часть 2. Метод с использованием медленной щелочной переэтерификации и измерение содер­
жания 2-МХПД. 3-МХПД и глицидола.
      -часть 3. Метод с использованием кислотной переэтерификации и измерение содержания
2- МХПД. 3-МХПД и глицидола.
      Первая часть международного стандарта ИСО 18363 [7] представляет собой дифференциаль­
ный метод, эквивалентный стандарту DGF C-VI 18 (10) и идентичный официальному методу AOCS
Cd 29с-13. Метод основан на быстром щелочном каталитическом выделении 3-МХПД и глицидола из
производных сложных эфиров. Затем глицидол преобразуется в индуцированный 3-МХПД. Он состоит
из двух частей. Первая часть (А) позволяет определить сумму связанного эфира 3-МХПД и глицидола,
тогда как вторая часть (В) определяет только связанный эфир 3-МХПД. Оба определения основаны на
выделении меченных изотопами соединений 3-МХПД и глицидола из формы связанного эфира с при­
менением алкоголиза с щелочным катализатором, проводимым при комнатной температуре. В части А
подкисленный раствор хлорида натрия используется для прекращения реакции и последующего пре­
образования глицидола в индуцированный 3-МХПД. Таким образом, в части А 3-МХПД и глицидол ста­
новятся неразличимыми. В части В остановка реакции достигается добавлением свободного от хлора
подкисленного соляного раствора, который также предотвращает преобразование глицидола в индуци­
рованный МХПД. Таким образом, часть В позволяет определить действительное содержание 3-МХПД.
Наконец, содержание глицидола в образце пропорционально разности обоих определений (А. В) и мо­
жет быть вычислено после определения коэффициента преобразования глицидола в 3-МХПД. Первая
часть международного стандарта ИСО 18363 применима для быстрого определения связанного эфира
3- МХПД и глицидола в рафинированных и нерафинированных растительных маслах и жирах. Первая
часть международного стандарта ИСО 18363 может применяться к животным жирам, а также к маслам
и жирам после жарки, но перед анализом данных образцов необходимо провести валидационное ис­
следование. Любые свободные соединения, содержащиеся в образце, будут включены в результаты,
так как эталон не позволяет различать свободные и связанные соединения. Однако на момент публи­
кации этого документа исследования не показали каких-либо доказательств содержания свободного
соединения в том же количестве, что и содержание этерифицированного соединения в растительных
маслах и жирах. Первая часть международного стандарта ИСО 18363 может быть изменена таким об­
разом. чтобы определение 2-МХПД стало возможным, но опять же перед анализом данного соединения
необходимо провести валидационное исследование.
      Вторая часть международного стандарта ИСО 18363 для определения связанных эфиров МХПД
и глицидола представляет собой официальный метод AOCS Cd 29b-13. Метод основан на медленном
щелочном высвобождении МХПД и глицидола из сложных эфиров. Затем глицидол преобразуется в
3-монобромпропандиол (3-МБПД). Вторая часть международного стандарта ИСО 18363 подразумевает
подготовку двух образцов, что отличается от используемых внутренних стандартов. Обе части могут
использоваться для определения связанных эфиров 2-МХПД и 3-МХПД. В части А определяется пред­
варительный результат для связанного эфира глицидола. Поскольку 3-МХПД. присутствующий в об­
разце. будет в какой-то степени преобразован в индуцированный глицидол при приготовлении образца,
часть В служит для количественного определения доли индуцированного глицидола. который затем
вычитается из предварительного количества глицидола. полученного в части А. Используя меченные
изотопами свободные МХПД-изомеры в пробе А и меченные изотопами связанные эфиры 2-МХПД и
3-МХПД в части В. можно контролировать эффективность расщепления сложного эфира. Оба опреде­
ления. А и В. основаны на выделении определяемых соединений 2-МХПД. 3-МХПД и глицидола из свя-
IV