ГОСТ Р ИСО 18363-2-2019

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                                 ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                         НАЦИОНАЛЬНЫЙ                ГОСТР
                                                            СТАНДАРТ
                                                          РОССИЙСКОЙ
                                                                                     ИСО 18363-2-
                                                           ФЕДЕРАЦИИ                 2019




                                                ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ
                                                   И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
                                            Определение содержания сложных эфиров
                                          жирных кислот монохлорпропандиолов (МХПД)
                                                и глицидола с применением ГХ/МС
                                                                 Ч а с т ь     2


                                   Метод с использованием медленной щелочной
                                переэтерификации и измерение содержания 2-МХПД,
                                               3-МХПД и глицидола

                                                            (ISO 18363-2:2018, ЮТ)


                                                             Издание официальное




                                                                       уМ0С
                                                                          . .Ж
                                                                             -Ж
                                                                              - ,Д
                                                                    Стщцл1»фо1м
                                                                             202*



требования энергетической эффективности

ГОСТ Р ИСО 18363-2—2019


                                           Предисловие
     1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией «Ассоциация производителей и потребителей
масложировой продукции» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии
стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты
их переработки»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 18 декабря 2019 г. No 1409-ст

       4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18363-2:2018 «Живот­
ные и растительные жиры и масла. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот мо-
нохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС. Часть 2. Метод с использованием
медленной щелочной переэтерификации и измерения содержания 2-МХПД. 3-МХПД и глицидола»
[ISO 18363-2:2018 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of fatty-acid-bound chloropropane-
diols (MCPDs) and glycidol by GC/MS — Part 2: Method using slow alkaline transesterification and measure­
ment for 2-MCPD. 3-MCPD and glycido!», IDT],
       При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного между­
народного стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в
дополнительном приложении ДА

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



      Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федералы1ого закона
от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об измене­
ниях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года)
информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и попра­
вок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмот­
ра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опублико­
вано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования — на официальном сайте Федералыюго агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gosf.av;




                                                                 © ISO, 2018 — Все права сохраняются
                                                                © Стандартинформ. оформление. 2020

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии
II

ГОСТ Р ИСО 18363-2—2019


                                                                        Содержание

1 Область применения........................................................................................................................................ 1
2 Нормативные ссылки........................................................................................................................................1
3 Термины и определения.................................................................................................................. .............. 1
4 Сущность метода..............................................................................................................................................2
5 Реактивы........................................................................................................................................................... 3
6 Оборудование.................................................................................... ............................................................4
7 О бразец.............................................................................................................................................................4
8 Процедура.........................................................................................................................................................5
9 Представление результатов ..........................................................................................................................6
10 Примечания.................................................................................................................................................... 8
Приложение А (справочное) Примеры соответствующих хроматограмм и оценки данных
              с использованием пальмового масла с низким содержанием МХПД...............................11
Приложение В (справочное) Результаты межлабораторных исследований............................................... 18
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочного международного стандарта
               национальному стандарту....................................................................................................20
Библиография...................................................................................................................................................... 21

ГОСТ Р ИСО 18363-2—2019


                                          Введение
      ИСО 18363 представляет собой серию международных стандартов, которые могут быть исполь­
зованы для определения связанных эфиров монохлорпропадиола (МХПД) и глицидола. В настоящее
время имеются три международных стандарта, и данное введение является описанием этих методов,
которые могут быть использованы специалистами для определения того, какие методы являются наи­
более подходящими. Подробное описание применения каждого метода содержится в разделе области
применения соответствующего стандарта.
      Международный стандарт ИСО 18363 состоит из следующих частей под общим названием
«Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот
монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС»:
      - часть 1. Метод с использованием быстрой щелочной переэтерификации и измерения содержа­
ния 3-МХПД и дифференциальное измерение содержания глицидола;
      - часть 2. Метод с использованием медленной щелочной переэтерификации и измерение содер­
жания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола.
      - часть 3. Метод с использованием кислотной переэтерификации и измерение содержания
2- МХПД. 3-МХПД и глицидола.
      Первая часть международного стандарта ИСО 18363 [1] представляет собой дифференциальный
метод, эквивалентный стандарту DGF C-VI 18 (10) [2] и идентичный официальному методу AOCS Cd
29с-13 [3]. Кратко, в основе метода лежит быстрое щелочное каталитическое выделение 3-МХПД и
глицидола из производных сложных эфиров. Затем глицидол преобразуется в 3-МХПД. Метод состоит
из двух частей. Первая часть (А) позволяет определить сумму связанного эфира 3-МХПД и связанного
эфира глицидола. тогда как вторая часть (В) определяет только связанный эфир 3-МХПД. Оба опреде­
ления основаны на выделении анализируемых соединений 3-МХПД и глицидола из формы связанного
эфира с применением алкоголиза с щелочным катализатором, проводимым при комнатной температу­
ре. В части А подкисленный раствор хлорида натрия используется для прекращения реакции и после­
дующего преобразования глицидола в 3-МХПД. Таким образом, в части А 3-МХПД и глицидол становят­
ся неразличимыми. В части В реакция прекращается добавлением свободного от хлора подкисленного
соляного раствора, который также предотвращает преобразование глицидола в МХПД. Таким образом,
часть В позволяет определить действительное содержание 3-МХПД. Наконец, содержание глицидола в
образце пропорционально разности обоих определений (А. В), и может быть вычислено после опреде­
ления коэффициента преобразования глицидола в 3-МХПД. Данная часть международного стандарта
ИСО 18363 применима для быстрого определения связанного эфира 3-МХПД и глицидола в рафиниро­
ванных и нерафинированных растительных маслах и жирах. Первая часть международного стандарта
ИСО 18363 может применяться к животным жирам, а также к маслам и жирам после жарки, но перед
анализом данных образцов необходимо провести валидационное исследование. Любые свободные со­
единения, содержащиеся в образце, будут включены в результаты, так как эталон не позволяет разли­
чать свободные и связанные определяемые соединения. Однако по состоянию на момент публикации
исследования не показали каких-либо доказательств содержания свободного определяемого соедине­
ния столь же высокого, как содержание этерифицироеанного определяемого соединения в раститель­
ных маслах и жирах. Данная часть международного стандарта ИСО 18363 может быть изменена таким
образом, чтобы определение 2-МХПД стало возможным (4], однако перед анализом данного соедине­
ния необходимо провести валидационное исследование.
      Данная часть международного стандарта для определения связанных эфиров МХПД и глицидола
представляет собой официальный метод AOCS Cd 296-13 [5). [6]. Кратко, он основан на медленном
щелочном высвобождении МХПД и глицидола из сложных эфиров. Затем глицидол преобразуется в
3- МБПД. Данная часть международного стандарта подразумевает подготовку двух проб образца, ко­
торые отличаются по использованным внутренним стандартам. Обе части могут использоваться для
определения связанных эфиров 2-МХПД и 3-МХПД. В части А определяется предварительный резуль­
тат для связанного эфира глицидола. Поскольку З-МХГЩ, присутствующий в образце, будет в какой-то
степени преобразован в глицидол при приготовлении образца, часть В служит для количественного
определения значения глицидола. которое затем вычитается из предварительного количества глици­
дола, полученного в части А. Используя меченные изотопами свободные изомеры-МХПД в пробе А и
меченные изотопами связанные эфиры 2-МХПД и 3-МХПД в части В. можно контролировать эффектив­
ность расщепления сложного эфира. Оба определения А и В основаны на выделении определяемых
соединений 2-МХПД. 3-МХПД и глицидола из связанной (этерифицированной) формы медленным ал-
IV