ГОСТ Р ИСО 18363-1-2019

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                 ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                        НАЦИОНАЛЬНЫЙ                 ГОСТР
                                             СТАНДАРТ
                                           РОССИЙСКОЙ
                                                                     ИСО 18363-1 —
                                           ФЕДЕРАЦИИ                 2019




                                    ЖИРЫ И МАСЛА
                               ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
                       Определение содержания сл ож ны х эф иров ж и рны х
                       кислот м онохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола
                                     с применением ГХ/МС
                                                 Часть 1

                            Метод с использованием быстрой щелочной
                         переэтерификации и измерения содержания 3-МХПД
                       и дифференциальное измерение содержания глицидола

                                            (ISO 18363-1:2015, ЮТ)




                                             Издание оф ициальное




                                                        Москва
                                                    Стандартинформ
                                                         2020




испытания материалов

ГОСТ Р ИСО 18363-1—2019


                                           П ред и сл ови е

     1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией «Ассоциация производителей и потребителей
масложировой продукции» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии
стандарта, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты
их переработки»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 18 декабря 2019 г. No 1408-ст

       4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18363-1:2015 «Животные и
растительные жиры и масла. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлор-
пропандиолов (МХПД) и глицидола с помощью ГХ/МС. Часть 1. Метод с использованием быстрой ще­
лочной переэтерификации и измерения 3-МХПД и дифференциальное измерение глицидола» [ISO
«Animal and vegetable fats and oils — Determination of fatty-acid-bound chloropropanediols (MCPDs) and
glycidol by GC/MS — Part 1: Method using fast alkaline transesterification and measurement for 3-MCPD and
differential measurement for glycidol», IDT].
       При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного между­
народного стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в
дополнительном приложении ДА

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




     Правила применения настоящ его ста н д а р та установлены в с т а т ь е 26 Федерального закона
о т 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об из­
менениях к настоящ ему ста н д а р ту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущ его
года) информационном указателе «Национальные стандарты », а официалы<ый т е к с т изменений
и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты ». В случае
пересмотра (замены) или отм ены настоящ его ста н д а р та соотве тствую щ е е уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты ». С оответствую щ ая информация, уведомление и т е к с т ы размещ аются та кж е в ин­
формационной систем е общего пользования — на официальном са й те Федерального а ге н тс тв а по
техническому регулированию и м етрологии в с е ти И н те р н е т (www.gost.ru)




                                                                 © ISO. 2015 — Все права сохраняются
                                                                © Стандартимформ. оформление. 2020

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии
II

ГОСТ Р ИСО 18363-1—2019


                                                                        С одержание

1 Область применения.......................................................................................................................................... 1
2 Нормативные ссы лки.......................................................................................................................................... 1
3 Термины и определения................................................................                                                                                   1
4 Сущность метода........................................................................                                                                                 2
5 Реактивы...............................................................................................................................................................2
6 Оборудование..................................................................................................................................................... 3
7 Образец...........................................................................                                                                                      4
8 Процедура............................................................................................................................................................ 4
9 Представление результатов............................................................................................................................... 5
10 Точность...............................................................................................................................................................6
11 Протокол испытаний..........................................................................................................................................6
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторного испытания.......................................................7
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочного международного
                    стандарта национальному стандарту....................................................................................8
Библиография........................................................................................................................................................ 9

ГОСТ Р ИСО 18363-1—2019


                                          В ведение

      ИСО 18363 представляет собой серию международных стандартов, которые могут быть исполь­
зованы для определения содержания сложных эфиров жирных кислот монохлорпропандиола (МХЛД)
и глицидола. В настоящее время имеются три международных стандарта, и данное введение является
описанием методов, которые могут быть использованы специалистами для определения того, какие ме­
тоды являются наиболее подходящими. Подробное описание применения каждого метода содержится
в разделе области применения соответствующего метода.
      Международный стандарт ИСО 18363 состоит из следующих частей под общим названием «Жи­
вотные и растительные жиры и масла. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот моно-
хлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС»:
      -часть 1. Метод с использованием быстрой щелочной переэтерификации и измерения содержа­
ния 3-МХПД и дифференциальное измерение содержания глицидола;
      - часть 2. Метод с использованием медленной щелочной переэтерификации и измерение содер­
жания 2-МХПД. 3-МХПД и глицидола.
      -часть 3. Метод с использованием кислотной переэтерификации и измерение содержания
2-МХПД. 3-МХПД и глицидола.
      Данная часть международного стандарта И С 0 18363 представляет собой дифференциальный ме­
тод. эквивалентный стандарту DGF C-VI 18 (10) и идентичный официальному методу AOCS Cd 29с-13.
Кратко; в основе метода лежит быстрое щелочное каталитическое выделение 3-МХПД и глицидола
из производных сложных эфиров. Затем глицидол преобразуется в 3-МХПД. Метод состоит из двух
частей. Первая часть (А) позволяет определить сумму связанного эфира 3-МХПД и связанного эфира
глицидола. тогда как вторая часть (В) определяет только связанный эфир 3-МХПД. Оба определения
основаны на выделении анализируемых соединений 3-МХПД и глицидола из формы связанного эфира
с применением алкоголиза с щелочным катализатором, проводимым при комнатной температуре. В
части А подкисленный раствор хлорида натрия используется для прекращения реакции и последую­
щего преобразования глицидола в 3-МХПД. Таким образом, в части А 3-МХПД и глицидол становятся
неразличимыми. В части В реакция прекращается добавлением подкисленного свободного от хлора
соляного раствора, который также предотвращает превращение глицидола в МХПД. Таким образом,
часть В позволяет определить действительное содержание 3-МХПД. Наконец, содержание глицидола в
образце пропорционально разности обоих определений (А, В) и может быть вычислено после опреде­
ления коэффициента преобразования глицидола в 3-МХПД. Данная часть международного стандарта
ИСО 18363 применима для быстрого определения связанного эфира 3-МХПД и глицидола в рафиниро­
ванных и нерафинированных растительных маслах и жирах. Данная часть международного стандарта
ИСО 18363 может также применяться к животным жирам, а также к маслам и жирам после жарки, но
перед анализом данных образцов необходимо провести валидационное исследование. Любые свобод­
ные определяемые соединения, содержащиеся в образце, будут включены в результаты, так как эталон
не позволяет различать свободные и связанные определяемые соединения. Однако по состоянию на
момент публикации исследования не показали каких-либо доказательств содержания свободного опре­
деляемого соединения столь же высокого, как содержание этерифицированного определяемого со­
единения в растительных маслах и жирах. Данная часть международного стандарта ИСО 18363 может
быть изменена таким образом, чтобы определение 2-МХПД стало возможным, однако перед анализом
данного соединения необходимо провести валидационное исследование.
      Вторая часть международного стандарта для определения связанных эфиров МХПД и глицидола
представляет собой официальный метод AOCS Cd 29Ь-13. Кратко: он основан на медленном щелоч­
ном высвобождении МХПД и глицидола из сложных эфиров. Затем глицидол преобразуется в 3-МБПД.
Вторая часть предлагаемых международных стандартов подразумевает подготовку двух образцов, ко­
торые отличаются по использованным внутренним стандартам. Обе части могут использоваться для
определения связанных эфиров 2-МХПД и 3-МХПД. В части А определяется предварительный резуль­
тат для связанного эфира глицидола. Поскольку 3-МХПД. присутствующий в образце, будет в какой-то
степени преобразован в глицидол при приготовлении образца, часть В служит для количественного
определения величины глицидола. который затем вычитается из предварительного количества глици­
дола. полученного в части А. Используя меченные изотопами свободные изомеры-МХПД в пробе А и
меченные изотопами связанные эфиры 2-МХПД и 3-МХПД в части В. можно контролировать эффектив­
ность расщепления сложного эфира. Оба определения. А и В. основаны на выделении определяемых
соединений 2-МХПД. 3-МХПД и глицидола из связанной (этерифицированной) формы медленным ал-
IV