ГОСТ Р 54502-2011

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                   ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                          НАЦИОНАЛЬНЫЙ                        ГО С ТР
                               СТАНДАРТ
                             РОССИЙСКОЙ
                                                              54502-
                              ФЕДЕРАЦИИ                       2011 /
                                                              ISO/TS 19036:2006



             МИКРОБИОЛОГИЯ ПИ Щ ЕВЫ Х ПРОДУКТОВ
                  И КОРМОВ ДЛЯ Ж ИВОТНЫ Х

               Руководство по оценке неопределенности
             измерений при количественных определениях

                                    ISO/TS 19036:2006
                   M icrobiology o f food and animal feeding stuffs —
                    G uidelines for the estim ation o f measurement
                       uncertainty fo r quantitative determ inations
                                           (IDT)



                                 Издание оф и ц и ал ьн о е




                                          С ш адцш И ч»
                                                 2012



скачать ту

ГОСТ Р 54502—2011/ ISO/TS 19036:2006


                                                   Предисловие

      Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

      С ведения о стандарте

      1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследо­
вательским институтом консервной и овощесушильной промышленности Российской академии сель­
скохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода на рус­
ский язык международного документа, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромыш­
ленной продукции на безопасность»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 21 ноября 2011 г. No 565-ст

      4 Настоящий стандарт является идентичным международному документу ИСО/ТУ 19036:2006
«Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Руководство по оценке неопределенно­
сти измерений при количественных определениях» (ISCOTS 19036:2006 «Microbiology o f food and animal
feeding stuffs — Guidelines for the estimation of measurement uncertainty for quantitative determinations»)

      5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




       Инф ормация об изменениях к н астоя щ е м у с т а н д а р т у п уб л и куе тся в еж егодно издаваемом ин­
ф ормационном у ка за те л е «Н ациональные с та н д а р т ы » , а т е к с т изменений и поправок — в ежем е­
сячно издаваемых инф ормационных у ка за те л я х «Национальные с та н д а р ты » . В случав пе ресм отра
(зам ены ) или о тм е н ы н а сто я щ е го с т а н д а р т а с о о т в е тс т в у ю щ е е уведомление б у д е т опубликовано
в ежемесячно издаваемом инф ормационном ука за те л е «Национальны е с т а н д а р т ы » . С о о т в е т с т в у ­
ю щ ая инф ормация, уведомление и т е к с т ы ра зм ещ аю тся т а к ж е в инф ормационной с и с те м е общ его
пользования — на оф ициальном с а й т е Ф едерального а ге н т с т в а по техн и ческом у регулированию и
м е тр о л о ги и в с е т и И н т е р н е т




                                                                                             © Стандартинформ. 2012

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии
II

ГОСТ Р 54502—2011/ ISO/TS 19036:2006


                                                                              Содержание

1 Область применения.................................................................................................................................................... 1
2 Термины и определения............................................................................................................................................. 1
3 П р и н ц и п ы ..............................................................................................................                                                 2
    3.1 Глобальный подход при оценке неопределенности изм ерений.............................................................. 2
    3.2 Рассмотрение см е щ е н ия.................................................................................................................................... 3
4 Общие полож ения......................................................................................                                                                         3
    4.1 Суммарная стандартная неопределенность.............................                                                                                                      3
    4.2 Стандартное отклонение воспроизводимости..............................................................................................4
    4.3 Расширенная неопре де ле нн о сть.................................................................................................................... 4
    4.4 Общие правила оценки величины стандартного отклонения воспроизводимости............................ 4
5 Внутрилабораторное стандартное отклонение воспроизводимости.............................................................. 5
    5.1 Общие п о л о ж е н и я ............................................................................................................................................... 5
    5.2 Процедура проведения эксп е р и м е н та ........................................................................................................... 5
    5.3 Вы числения........... .................................................................................................................................................7
6 Стандартное отклонение воспроизводимости метода, определяемое поданны м межлаборатор­
  ных испы таний................................................................................................................................................                 8
    6.1 Общие п о л о ж е н и я ............................................................................................................................................... 8
    6.2 Использование в пищевой микробиологии.................................................................................................... 9
7 Стандартное отклонение воспроизводимости, определяемое по данным межлабораторных
  испытаний по подтверждению технической компетентности............................................................................9
8 Вычисление расширенной неопределенности..........................                                                                                                            10
    8.1 В ведение............................................................................................................................................................... 10
    8.2 Вы числения...........................................................................................................................................................10
9 Выражение неопределенности измерений в отчетах по испытаниям..........................................................11
Приложение А (справочное) Результаты исследований компоненты неопределенности, связанной
              с этапами приготовления под-лроб и исходной с у с п е н з и и .................................................14
Приложение В (справочное) Величины Chm и нижний и верхний предельные значения результата
              измерений, выраженные в относительных е д и н и ц а х ..........................................................19
Библиограф ия.................................................................................................................................................................21

ГОСТ Р 54502— 2011/ ISO/TS 19036:2006


                                            Введение

      «Руководство по выражению неопределенности измерений» [15] описывает широко распростра­
ненный стандартный подход, рекомендующий осуществлять оценку неопределенности измерения
по отдельности для каждого из источников варьирования, вносящих заметный вклад в общ ую нео­
пределенность результата измерительного процесса, и иллюстрирует это с помощью приведенных в
нем примеров. Суммарная неопределенность в этом случав находится путем использования ф ор­
мальных «принципов распространения неопределенности». Этот подход был описан в Руководстве
ЕВРАХИМ/СИТАК [16], главным образом, в отношении химических аналитических исследований, а так­
же в документе J4 MIKES [17] — в отношении микробиологических исследований.
      ISO/ТС 34/SC 9 считает, что применение этого «пошагового» подхода не будет достаточно
удовлетворительным в случае микробиологического анализа пищевых продуктов, где трудно построить
модель, реально всесторонне охватывающую все этапы измерительного процесса. Из-за возможности
упустить из виду какие-либо значимые источники неопределенности имеется высокий риск недооценить
истинную величину неопределенности. Более того, в микробиологии трудно с достаточной точностью
количественно оценить вклад каждого отдельного шага в аналитическом процессе, потому что
      - аналитом являются живые организмы, физиологический статус которых может быть весьма раз­
нообразным. и
      - аналитическая цель может включать в себя различные виды, штаммы или различные роды
микроорганизмов.
      Другими словами, микробиологический анализ не предоставляет возможности оценить неопреде­
ленность результата измерения метрологически строго и статистически убедительно.
      ISO/ТС 34/SC 9 поэтому счел, что предпочтительнее использовать так называемый «глобальный»
подход к решению задачи, базирующийся на оценке стандартного отклонения воспроизводимости ф и­
налы-юго результата измерительного процесса. Это подход, в основе которого — использование резуль­
татов экспериментов (с повторениями одного и того же анализа); и он представляется более эф ф ектив­
ным. чем пошаговый подход.
      Глобальный подход был предложен для более общего использования стандартом ISO/TS 21748,
разработанным ISO/TC 69 «Применение статистических методов». SC 6 «Методы измерений и резуль­
таты». Этот документ раэьясняет, что пошаговый подход и глобальный подход не являются взаимо­
исключающими, поскольку оба предусматривают идентификацию и включение в рассмотрение всех
составляющих неопределенности при общей оценке характеристик аналитического процесса, которые
могут быть выражены как его прецизионность и смещение.
      В 2009 году было введено в действие изменение 1:2009 «Неопределенность измерений в
случае низких значений количества колониеобразующих единиц» к международному документу
ISO/TS 19036:2006. направленное на расширение его области применения на случаи, когда при микро­
биологических испытаниях получают «низкие» (до 10— 100 КОЕ/r) значения концентрации аналита. Ре­
шение задачи стало возможным благодаря введению в модель измерений поправочных членов, значе­
ния которых находят, используя известный в математической статистике закон Пуассона.
      Изменение 1:2009 к ISO/TS 19036:2006 предусматривает:
      - редакционные поправки в разделы 1, 4 и 5 (в разделе 1 третий и четвертый абзацы заменены
новыми, в пункте 4.1 второй абзац после ссылки «(4.2)» дополнен словами «объединенное с составля­
ющей. связанной с Пуассоновским распределением», в пункте 4 из уравнения исключено выражение
«= 2 s R». в подпункте 5.2.1 в четвертом абзаце изменен текст первого предложения, в пункте 5.3 в на­
чале пункта добавлены три первых абзаца);
      - раздел 8 «Вычисление расширенной неопределенности», в котором приведены расчетные ф ор­
мулы и описаны правила проведения статистических расчетов:
      - раздел 9 «Выражение неопределенности измерений в отчетах по испытаниям», в котором при­
ведены четыре примера расчетов величины неопределенности измерений и правила представления
результатов микробиологического анализа в протоколах и других отчетах по испытаниям;
      - приложение В (справочное) «Величины Cim и нижний и верхний предельные значения резуль­
тата измерений, выраженные в относительных единицах», в котором приведены результаты соответ­
ствующих статистических расчетов.




IV