ГОСТ Р 51471-99

ГОСТ Р 51471-99

                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТ А Н ДА Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И




                                       Ж ИР молочный

                          Метод обнаружения растительных жиров
                         газожидкостной хроматографией стеринов


                                               Издание официальное




                                                          Москва
                                                      Стандартинформ
                                                           2011




проверка смет

ГОСТ Р 51471-99

                                        Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским
институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты»

     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря
1999 г. № 626-ст

    3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3594—76 «Молоч­
ный жир. Обнаружение растительных жиров газожидкостной хроматографией стеринов (арбитраж­
ный метод)-»

     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.




                                                        © ИПК Издательство стандартов, 1999
                                                             © СТАНДАРТЫ НФОРМ, 2011

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техни­
ческому регулированию и метрологии
II                                        16

ГОСТ Р 51471-99


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                         СТАНДАРТ                 РОССИЙСКОЙ                  ФЕДЕРАЦИИ


                                            Ж ИР МОЛОЧНЫЙ

        Метод обнаружения растительных жиров газожидкостной хроматографией стерннов

               Milk 1'iit. Detection method of vegetable fat by gas-liquid chromatography of sterols



                                                                                       Д а т а введения 2001 —01 —01

     1 Область применения
     Настоящий стандарт распространяется на молочный жир, выделенный из молока и молочных
продуктов, и устанавливает метод обнаружения растительных жиров и масел методом газожидкос­
тной хроматографии стеринов.
     Метод основан на процедуре осаждения стеринов в виде дигнтонидов, растворения их в смеси
формамида с диметилформамидом с последующей экстракцией стеринов пентаном.Окончательное
разделение стерннов производят методом газожидкостной хроматографии.

     2 Нормативные ссылки
     Внастояшем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная.Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Общие технические условия
     ГОСТ 4165—78 Медь (И) сернокислая 5-водная.Технические условия
     ГОСТ 4166—76 Натрий сернокислый.Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись.Технические условия
     ГОСТ 5583—78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и меди цине кий.Техни­
ческие условия
     ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная.Технические условия
     ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий.Технические условия
     ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная.Технические условия
     ГОСТ 14022—88 Водород фтористый безводный.Технические условия
     ГОСТ 20289—74 Диметилформамид.Технические условия
     ГОСТ 24104—884 Весы лабораторные общего назначения и образцовые.Обшие технические
условия
     ГОСТ 24363—80 Калия гидроокнсь.Технические условия
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.Типы, основные парамет­
ры и размеры
     ГОСТ 26809—86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подго­
товки проб к анализу
     ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные.Обшне технические требования.Мето­
ды испытаний
     ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная.Бюретки.Часть I.Общие
требования
     ГОСТ F 51652—2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические
условия
     ИСО 707—974* Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб
      ♦ С I июля 2002 г. ввелен в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует
ГОСТ Р 53228-2008.
     •* Действует до введения в действие ГОСТ Р. разработанного на основе соответствующего ИСО. С II ав­
густа 2008 г. действует ИСО 707:2008.
Издание официальное

                                                            17                                                     1

ГОСТ Р 51471-99

     3 Аппаратура, материалы и реактивы
     3.1 Колонка газохроматографическая стеклянная U-образная или спиральная длиной от 100 до
200 см. внутренним диаметром (3± 1) мм.Твердый носитель: кальцинированный диатомитовый. очи­
щенный кислотой и покрытый кремневодородом. Жидкая фаза: смола каучуковая метилеил иконовая,
стабильная при температуре от 300 'С. Ячейки размером 80/100 меш (175—150 мкм) или 100/120 меш
(150—125 мкм). Массовая доля метилсиликоновой каучуковой смолы на носителе от 2 до 4 %.
     3.2 Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором и записываю­
щим устройством.
     3.3 Микрошприц вместимостью >10-5 или КИО-3 см3.
     3.4 Воронка фильтрующая ВФ по ГОСТ 25336 диаметром фильтра 90 мм.
     3.5 Азот газообразный по ГОСТ 9293. особой чистоты.
     3.6 Водород по ГОСТ 14022.
     3.7 Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583, первый сорт.
     3.8 Формамид по нормативной документации.
     3.9 Диметилформамид по ГОСТ 20289.
     3.10 н-Пентан ч.д.а.(лля хроматографии).
     3.11 Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.
     3.12 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч.
     3.13 Масло рапсовое по ГОСТ 8988—77.
     3.14 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652. высшей очистки.
     3.15 Эфир диэтиловый по (11.
     3.16 Дигитонин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм*.
     3.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     3.18 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     3.19 Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336, вместимостью 25 см3.
     3.20 Раствор для контроля чувствительности при обнаружении стеринов молочного жира —
раствор, состоящий из 1 мг свежеприготовленных стеринов молочного жира и 1 см3 н-пеитана.
     3.21 Раствор для проверки эффективности разделения стеринов — раствор, состоящий из
0,9 мг стеринов рапсового масла, 0,1 мг стеринов молочного жира и 1 см' н-пентана. Используют
свежеприготовленные стерины из рапсового масла и молочного жира соолтетственно 6.1.
     3.22 Раствор для повседневного контроля — раствор, состоящий из I мг стеринов свежепри­
готовленных из соевого масла и I см3 н-пентана 6.1.
     3.23 Медь(11) сернокислая 5-водная по ГОСТ4165, раствор массовой концентрации 70 г/дм3х.ч.
     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.

     4 Отбор проб
     Отбор проб — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.

     5 Подготовка к анализу
     5.1 Подготовка пробы
     Для обнаружения растительных жиров и масел в молочном жире, выделенном из молока, сли­
вок. сыра, концентрированного молока, сгущенного молока, мороженого, сухого молока, отбира­
ют пробу, которая должна обеспечить выделение из нее не менее 30 г молочного жира.
     5.1.1 Масло сливочное
     Пробу продукта массой 50 г расплаатяют при температуре не более 50 ‘С до расслоения на жир
и воду.При температуре не более 40 *С пробу фильтруют через сухую фильтровальную бумагу (3.18)
так, чтобы вода не попадала на фильтр.
     5.1.2 Молоко и сливки
      Пробу продукта помещают в центрифугу для получения сливок массовой долей жира 40 %.
Сливки взбивают до получения масла.Отбирают пробу масла и продолжают подготовку по 5.1.1.
     5.1.3 Сметана
      Пробу продукта взбивают до получения масла и продолжают подготовку по 5.1.1.
     5.1.4 Сыр
     Пробу продукта измельчают в растворе с безводным сульфатом натрия до получения зернис­
той массы.
2                                          18