ГОСТ Р 51438-99

ГОСТ Р 51438-99


                           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТ АНДАР Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И




                                   СОКИ Ф РУКТО ВЫ Е И О В О Щ Н Ы Е

                             Метод определения содержания азота по Кьельдалю


                                                         Издание официальное




                                                        ГОССТАНДАРТ РОССИИ
                                                              Москва




экспертиза строительства

ГОСТ Р 51438-99

                                      Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овоще­
сушильной промышленности (ВНИИКОП)

     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов
и овощей*

     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря
1999 г. № 593-ст

    3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12135:1997 «Соки фруктовые и
овощные. Определение содержания азота. Метод Кьельдаля*

     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II                                         206

ГОСТ Р 51438-99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                     СТАНДАРТ              РОССИЙСКОЙ                   ФЕДЕРАЦИИ


                              СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

                       Метод определения содержания а юта но кьельдалю

                                       Fruit and vegetable juices.
                          Kjeldah! method for determination o f nitrogen content



                                                                                   Дата в веления 2001—01—01


     1 Область применения
     Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты
и устанавливает метод определения содержания азота по Кьельдалю в диапазоне измерений
массовой концентрации азота от 300 до 2000 мг/дм3, массовой доли — от 300 до 2000 мг/кг.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­
бирки. Общие технические условия
     ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
     ГОСТ 4145—74 Калий сернокислый. Технические условия
     ГОСТ 4165—78 .Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
     ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
     ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
     ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     ГОСТ 9656—75 Кислота борная. Технические условия
     ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     ГОСТ 24104—88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
условия
     ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара­
метры и размеры
     ГОСТ 26313—84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки. Методы
отбора проб
     ГОСТ 26671—85 Продукты переработки плодов и овошей, консервы мясные и мясорасти­
тельные. Подготовка проб для лабораторных анализов
     ГОСТ 26889—86 Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержа­
ния азота методом Кьельдаля
     ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуирован­
ные. Часть 1. Общие требования
     ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1.
Общие требования
     ГОСТ Р 51431—99 Соки фруктовые и овощные. Метел определения относительной плотности
     ГОСТ Р 51433—99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания раствори­
мых сухих веществ рефрактометром
     ИСО 3696—87** Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний


      * С I июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.
     ** Действует до введения в действие ГОСТ Р. разработанною на основе стандарта ИСО.

Издание официальное
                                                   207                                                     1

ГОСТ Р 51438-99

     3 Определения и обозначения
     3.1 Определения
     В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
     3.1.1 общее содержание азота: Количество присутствующего в продукте азота, определяемое
в условиях, оговоренных в настоящем стандарте, и выраженное в миллиграммах на кубический
дециметр или в миллиграммах на килограмм продукта.
     3.2 Обозначения
     В настоящем стандарте используют следующие обозначения:
     с — молярная концентрация вещества;
     р — массовая концентрация вещества;
     х — массовая доля вещества;
     «р — объемная доля.

    4 Сущность метода
     Метод основан на разложении пробы продукта с помощью концентрированной серной
кислоты в присутствии катализатора с целью превращения органического азота в сульфат аммония,
доведении разбавленного раствора до щелочного значения pH. перегонке освободившегося аммиака
в раствор с избыточным содержанием борной кислоты, титровании серной или соляной кислотой
для определения количества аммония, связанного борной кислотой, и вычислении содержания
азота в пробе через количество полученного аммония.

     5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
      Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
50 или 200 г не ниже 3-го класса точности.
      Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
     Аппарат для разложения с эффективным устройством отсоса кислотного дыма, образующегося
при разложении продукта.
     Аппарат для дистилляции, отвечающий требованиям ГОСТ 26X89.
      Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 вместимостью 10 и 50 см3.
      Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 10 и 50 см3.
      Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.
      Бюретка по ГОСТ 29251 1-го класса.
      Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 или 500 см3.
     Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
      Вспомогательные средства для кипячения (стеклянные шарики, кусочки фарфора и пр.).
      Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., р20 (H2S 0 4) = 1,84 г/см3.
      МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ: концентрированная серная кислота вызывает коррозию и
является пожароопасным веществом! Носите непроницаемые перчатки. Избегайте попадания
кислоты на кожу.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., стандартный раствор с ('/г H2S04) =
=0,1 моль/дм3 или стандарт-титр |1) или
      Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч. или ч.д.а., стандартный раствор с (НС1) = 0.1 моль/дм3
или стандарт-титр |1|.
      Калий сернокислый (K2SO<) по ГОСТ 4145, х.ч.
      Медь (II) сернокислая безводная (CuS04) |2| или
      Медь (II) сернокислая 5-водная (CuS04 5Н20 ) по ГОСТ 4165, х.ч.
      Каталитическая смесь: 100 г сульфата калия и 10 г сульфата меди (II) или 15.64 г сульфата
меди (II) пятнводного, тщательно перемешанные в ступке.
     Двуокись селена (SeO,) |3|.
      Натрия гидроокись (NaOH) по ГОСТ 4328, х.ч.. раствор р = 400 г/дм3.
      Кислота борная (Н3В()3) по ГОСТ 9659, х.ч. или чд.а.. раствор р = 20 г/дм3.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта,
«р (СН3СН2ОН) = 95 %.
      Метиловый красный |4|.
      Метиленовый голубой |5J.
      Индикаторный раствор: 100 мг метилового красного и 50 мг метиленового голубого растворе­
ны в 100 см3 этилового спирта.
      Вода для лабораторного анализа по ИСО 36% не ниже третьей категории качества.
2                                             208