ГОСТ 741.6-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е С Т А Н Д А Р Т Ы
                                                    С ОЮЗ А ССР




                                                      КОБАЛЬТ
                                                  МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                                           ГОСТ 7 4 1 .6 -9 1 , ГОСТ 741.13-91

                                                   Издание официальное
БЗ 7— 91/813
28 р. 25 к.




                                        КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
                                                        Москва

арматура сертификат соответствия

УДК 669.25.546.72,06:006.354                                              Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т           С О ЮЗ А    ССР



                       КОБАЛЬТ
             Методы определения железа                                 гост
                        Cobalt.                                      741.6—91
              Iron determination methods


ОКСТУ 1709

                                                             Дата введения     01.01.93


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения железа при массовой доле от 0,0005 до 0,8 % и атом­
но-абсорбционный метод при массовой доле от 0,01 до 0,8 %.

                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.1.

                       2. ф о т о м е т р и ч е с к и й м е т о д

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного
комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой
при длине волны 415 нм после предварительного выделения экст­
ракцией изоамиловым эфиром уксусной кислоты из солянокислого
раствора с последующей реэкстракцией.
    2.2. А п п а р а ту р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
    Термостат или сушильный шкаф, позволяющий получать тем­
пературу нагрева 120°С.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261, очищенная, растворы 3: 2,
1 : 1 и 9М раствор: 200 см3 соляной кислоты помещают в дели­
тельную воронку вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3 изо­
амилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения
жидкости органический слой отбрасывают и повторяют экстрак-

 Издание официальное
                                           © Издательство стандартов, 1992
 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                                                                                    I

С. 2 ГОСТ 741.6—91

 цию с 10—15 см3 изоамилацетата. После расслоения жидкости
 органический слой отбрасывают. Очищенная кислота использует­
 ся для работы в течение двух суток.
     Кислота азотная по ГОСТ 11125, раствор 1:1 и 9 М раствор.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, перегнанный.
    Кислота        сульфосалициловая       по ГОСТ 7478, раствор
 100 г/дм3.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
    Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамил-ацетат), пе­
 регнанный.
    Вода бидистиллированная.
    Порошок железный по ГОСТ 9849.
    Стандартные растворы железа.
    Раствор А: 0,5000 г порошка железного растворяют при на­
гревании в 20 см3 раствора азотной кислоты 1:1. Раствор охлаж­
дают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доли­
вают до метки водой.
    1 см3 раствора содержит 5*10~4 г железа.
    Раствор Б: 100 см3 стандартного раствора А переносят в мер­
ную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой.
    1 см3 раствора содержит 1-10~4 г железа.
    Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 9 М раство­
ром азотной кислоты.
    1 см3 раствора содержит Ы 0 ~ 5 г железа.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, растворяют в
30 см3 раствора азотной кислоты 1 : 1 и выпаривают до объема
5—7 см3. Затем приливают 15 см3 9 М раствора соляной кислоты,
нагревают для растворения солей.

                                                               Таблица                  1


        М ассов зя доля     М асса н авески ,   ОАъем м ер­      А л и к вотн ая
          ж ел еза, %              г            ной КО 1бы,   ч асть р а с т в о р а,
                                                    см 8               см 3



СИ 0,0005 до 0,003 включ.       2,0000                        Весь раствор
Св. 0,003 » 0,006 >             1 ,0 0 0 0          —            То же
 » 0,006  » 0,05     »          0,5000              —                   »
 » 0,05   » 0,2                 1,0000             200                 20
    0,2   * 0,5      »          1,0000             200                 10
    0,5   » 0,8      »          0.5000             200                 10


 2

ГОСТ 741.6—91 С. 3

    При массовой доле железа до 0,05% весь раствор переводят
в делительную воронку вместимостью 200 см3. Стакан обмывают
15 см3 раствора 9 М соляной кислоты и той же кислотой доводят
объем раствора в делительной воронке до 40 см3.
    При массовой доле железа свыше 0,05 % раствор переносят
в мерную колбу, доливают до метки раствором 9 М соляной кис­
лоты и отбирают аликвотную часть, приведенную в табл. 1.
    После охлаждения в делительную воронку добавляют 25 см3
изоамилацетата и проводят экстракцию в течение 1 мин. Водный
слой сливают во вторую делительную воронку и повторяют экст­
ракцию 20 см3 изоамилацетата в течение 1 мин.
    Органические экстракты объединяют, водный слой отбрасы­
вают. Объединенный экстракт дважды промывают 9 М раствором
соляной кислоты порциями по 15 см3 в течение 30 с.
    При массовой доле железа св^ше 0,01 % проводят реэкстрак­
цию 50 см3 бидистиллированной воды в течение 30 с. Водный слой,
содержащий железо, сливают в стакан.
    К реэкстрактам в стаканах приливают 1—2 см3 серной кисло­
ты, нагревают для удаления следов изоамилацетата, охлаждают,
затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
    При массовой доле железа до 0,01 % реэкстракцию повторяют
дважды 15 см3 бидистиллированной воды и переводят реэкстракт
и стакан.
    К реэкстрактам в стаканах приливают 1—2 см3 серной кисло­
ты, нагревают для удаления следов изоамилацетата, охлаждают,
затем переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
    К реэкстракту в мерной колбе приливают 5 см3 раствора суль-
 фосалициловой кислоты, аммиак до появления желтого окраши­
 вания, затем избыток 2 см3 доливают до метки водой. Через ГО—
 15 мин измеряют светопоглощение раствора при длине волны
400 или 415 нм.
     В качестве раствора сравнения используют бидистиллирован-
 ную воду.
    Массу железа в анализируемом растворе находят по градуи­
 ровочному графику с поправкой на массу железа в растворе конт­
 рольного опыта.
     2.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
     2.4.1.    Построение градуировочного графика при массовой доле
 железа до 0,01 %
     В делительные воронки помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00;
 0,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,005; 0,010;
 0,020; 0,030; 0,060-10~3 г железа, доливают до объема 40 см3 9 М
 раствором соляной кислоты, приливают 25 см3 изоамилацетата и
 экстрагируют в течение 1 мин. Далее — в соответствии с п. 2.3.
     В качестве раствора сравнения используют бидистиллирован-
 ную воду.
                                                                          3