ГОСТ 741.13-91

УДК 669.25:546.815.06:006.354                                Группа В59
                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т   С О ЮЗ А     ССР



                                        КОБАЛЬТ
                               Методы определения свинца                    ГОСТ
                                         Cobalt.                          741.13—91
                               Lead determination methods


                  ОКСТУ 1709


                                                                   Дата введения    01.01.93


                      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
                  определения свинца при массовой доле от 0,0001 до 0,002 % и
                  атомно-абсорбционный метод при массовой доле от 0,0004 д а
                  0,002 %.

                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.1.

                          2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

                     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                     Метод основан на измерении светопоглощения комплексного
                  соединения свинца с дитизоном при длине волны 503 нм после
                  предварительного отделения свинца экстракцией с хлороформным
                  раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты.
                     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
                     рН-метр.
                     Кислота азотная по ГОСТ 11125, растворы 1:1 и 0,1 М.
                     Хлороформ по ГОСТ 20015, перегнанный.
                     Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.
                     Натрия диэтилдитиокарбомат по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм3,
                  свежеприготовленный.
                     Кислота соляная по ГОСТ 14261 и 6М раствор.
                     Раствор диэтилдитиокарбаминовый кислоты в хлороформе:
                  40 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия помещают в де-
                  Издание официальное
                  Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
                       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР


воротник стойка

ГОСТ 741.13—91 с. г

лительную воронку, добавляют 1,6 см3 6М раствора соляной кис­
лоты и встряхивают 30 с с 40 см3 хлороформа. После разделения
 жидкостей хлороформный слой сливают и хранят при темпера­
туре не выше 10 °С. Раствор готовят за 1 ч до применения.
    Бумага индикаторная универсальная.
    Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм3.
    Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, перегнанный в раствор 1 : 100.
    Калий цианистый, раствор 50 г/дм3 и 10 г/дм3.
    Промывной раствор: 2 г винной кислоты растворяют в 20 см3
воды, добавляют 15 см3 раствора гидроксида натрия, 10 см3 ра­
створа цианистого калия 10 г/дм3 и 5 см3 раствора диэтилдитио-
карбамата натрия.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3, очищен­
ный дитизоном.
    Очистку дитизоном проводят в делительной воронке встряхи­
ванием реактива с небольшими порциями раствора дитизона до*
тех пор, пока последняя порция дитизона сохранит зеленую окрас­
ку, затем реактив промывают 5—10 см3 четыреххлористого угле­
рода и органический слой отбрасывают.
   Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653, ра­
створ 50 г/дм3: очищают дитизоном, как указано выше.
   Дитизон по ГОСТ 10165, раствор в хлороформе 0,5 г/дм3 (хра­
нят основной раствор дитизона при 5—10°С).
   Основной раствор дитизона: 0,10 г дитизона растворяют в
100 см3 хлороформа, переносят в делительную воронку вмести­
мостью 500 см3, добавляют 100 см3 раствора аммиака, встряхи­
вают в течение 2 мин, при этом дитизон переходит в аммиачный
раствор, окрашивая его в оранжевый цвет, а продукты окисления
дитизона остаются в слое органического растворителя, который:
отделяют, переносят его в другую делительную воронку. Опера­
цию извлечения дитизона повторяют с 50 см3 раствора аммиака.
   Аммиачные экстракты сливают, приливают 200 см3 хлорофор­
ма, и, встряхивая воронку, добавляют по каплям 6М раствор
соляной кислоты до обесцвечивания водного слоя.
    При этом дитизон растворяется в хлороформе. Раствор дити­
зона отделяют и переносят в другую воронку, промывают два
раза водой и фильтруют через сухой фильтр в склянку из темно­
го стекла.
   Рабочий раствор дитизона: 5 см3 основного раствора разбав­
ляют до 100 см3 хлороформом.
   Раствор I для комилексообразования мешающих элементов:
в мерной колбе вместимостью 500 см3 смешивают 30 см3 раствора
цианистого калия 50 г/дм3, 15 см3 раствора лимоннокислого аммо­
ния 50 г/дм3, 5 см3 аммиака и доливают до метки водой.
                                                             ft

С. 3 ГОСТ 741,13—91

   Раствор II для удаления избыточного дитизона: в мерной кол­
бе вместимостью 500 см3 смешивают 10 см3 раствора цианистого
калия 50 г/дм3, 5 см3 раствора аммиака и доливают до метки
водой.
   Свинец по ГОСТ 3778.
   Стандартные растворы свинца.
   Раствор А: навеску 0,1000 г растворяют в 10 см3 азотной кис­
лоты, выпаривают до объема 2—3 см3, переводят в мерную кол­
бу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки 0,1 М раствором
азотной кислоты.
   1 см3 раствора содержит 1 ■10_3 г свинца.
   Раствор Б: 10 см3 раствора А переводят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают до метки водой.
   1 см3 раствора Б содержит 1-10-5 г свинца.
   Раствор В: 20 см3 раствора Б переводят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают до метки водой.
   1 см3 раствора В содержит 2*10~6 г свинца.
   Растворы Б и В готовят в день применения.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.     Навеску кобальта помещают в кварцевый стакан вме­
стимостью 400 см3 и растворяют в .растворе азотной кислоты 1 : 1
при нагревании. Масса навески и количество азотной кислоты при­
ведены в табл. 1.

                                                      Таблица 1
                                   Масса навески,   Объем азотной
       Массовая доля свинца, %           г           кислоты, см8


От 0,0001 до 0,0002 включ.             3,0000            25
Св. 0,0002 » 0,002    »            0,5000—1,0000         15


   Раствор выпаривают до объема 7—10 см3 и приливают 15—
20 см3 воды, затем перемешивают, ставят на холодное место и
добавляют 30—40 см3 холодной воды; pH раствора проверяют на
pH-метре или по индикаторной бумаге (pH должно быть 0,2— 1,0).
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200 см3,
добавляют 5 см3 холодного хлороформного раствора диэтилдитио-
карбоминовой кислоты и экстрагируют 30 с. После расслоения
жидкостей нижний слой сливают в другую делительную воронку
вместимостью 100 см3 и экстракцию повторяют.
   Органические экстракты собирают во второй делительной во­
ронке, а водный слой отбрасывают.
   Во вторую делительную воронку приливают 10—15 см3 промыв­
ного раствора и встряхивают 15 с. После расслоения жидкостей
  Ю

ГОСТ 741.13—9! С. 4

нижний промывной слой переводят в стакан, в котором проводи­
лось разложение пробы, и помещают на водяную баню для уда­
ления хлороформа.
    К сухому остатку приливают 3—4 см3 пероксида водорода, до­
бавляют две капли раствора хлористого натрия и помещают на
горячую плиту. Когда на дне стакана останутся 1—2 капли, ста­
кан снимают с плиты, тщательно обмывают его стенки водой и
выпаривают досуха. Удаление пероксида водорода выпариванием
раствора с водой досуха повторяют 3—4 раза.
    Затем стакан снимают с плиты, добавляют 3 см3 0,1М раст­
вора азотной кислоты и растворяют остаток при нагревании.
    Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вме­
стимостью 50 см3 (стакан тщательно обмывают минимальным ко­
личеством воды), приливают 10 см3 раствора I и экстрагируют
свинец рабочим раствором дитизона, добавляя его по 1—2 см3,
после чего встряхивают воронку 20 с. Экстракцию раствором ди­
тизона продолжают до тех пор, пока последняя порция не будет
окрашена в бледно-сиреневый цвет. Органические слои переводят
в другую воронку, добавляют 20 см3 раствора II и встряхивают
10 с.
    Органическую фазу, которая может иметь окраску от розовой
до красной (в зависимости от массовой доли свинца) переводят
в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки хлоро­
формом.
    Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 503 нм.
    В качестве раствора сравнения используют хлороформ.
    Массу свинца в анализируемом растворе находят по градуи­
ровочному графику с поправкой на массу свинца в растворе кон­
трольного опыта.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В делительные воронки вместимостью 50 см3 отбирают 0;
0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 6,00 см3 стандартного раствора В,
что соответствует 0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010;
0,012-Ю-3 г свинца, добавляют 3 см3 0,1 М раствора азотной
кислоты, 10 см3 раствора I и экстрагируют свинец рабочим раст­
вором дитизона, добавляя его по 1—2 см3 и встряхивая воронку
20 с. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
    В качестве раствора сравнения используют хлороформ.
    По полученным значениям светопоглощения и соответствую­
щим им массам свинца строят градуировочный график с поправ­
кой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не
содержащего свинца.
    2.4.     Массовую долю свинца (X ) в процентах вычисляют по
фдрмуле
                          у*   m r 100
                                 тп
                                                              11