ГОСТ 741.4-80

УДК 669.25 : 546.56.06 : 006.354                                                             Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     С С Р



                                                                                        ГОСТ
                                                                                     741.4 - 8 0
                                                   КОБАЛЬТ
                                          Методы определения меди
                                                   COBALT
                                    Methods for the determination of copper              Взамен
                                                                                      ГОСТ 741.4— 69



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
1980 г. № 48 срок действия установлен
                                                          с 01.07. 1981 г.
                                                         до 01.07. 1986 г.

                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и
фотометрический методы определения меди от 0,0005 до 0,15%.

                                                        1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                  1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.

                                                 2. АТО М НО -АБСОРБЦИО ННЫ Й МЕТОД
                                             (при массовой доле меди от 0,0005 до 0,15%)

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пла­
 мени при длине волны 324,7 нм.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампы
 с медным полым катодом и всеми принадлежностями, обеспечи­
 вающий чувствительность определения меди 0,1 мкг/мл на 1% по­
 глощения.
    Ацетилен в баллонах с редуктором по ГОСТ 5457—75.
    Компрессор, обеспечивающий давление воздуха в пламени
 2 атм.
    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­
 ленная 1:1 и 1 : 10.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, разбавлен­
 ный 1:10.

      Издание официальное                                                          Перепечатка воспрещена
 технологическое проектирование                                                                        23

Стр. 2 ГОСТ 741.4— 80


    Диэтилдитиокарбамат свинца, 0,01%-ный раствор в хлорофор­
ме; 0,1 г диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в небольшом
объеме хлороформа, а затем разбавляют хлороформом до 1 л.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
    Кобальт по ГОСТ 123—78, марки КО.
    Кобальт азотнокислый, 10%-ный раствор, очищенный от меди
навеску кобальта марки КО массой 10 г растворяют в 70 мл азот­
ной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до влажных солей,
охлаждают, приливают 50 мл воды и нагревают до растворения
солей. Полученный раствор переводят в делительную воронку вме­
стимостью 1 л, разбавляют водой до 500 мл и устанавливают pH
3—4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя аммиак
(1 : 1) пли азотную кислоту (1 : 10). В приготовленный таким об­
разом раствор приливают 25 мл раствора диэтилдитиокарбамата
свинца в хлороформе и экстрагируют 2 мин. Слой хлороформа,
окрашенный в желтый цвет, сливают, а водный слой экстрагируют
еще дважды, приливая по 10 мл диэтилдитиокарбамата свинца.
Вторую экстракцию проводят в течение 1 мин, третью — 0,5 мин.
Органические экстракты отбрасывают, а водный слой сливают в
фарфоровую чашку и выпаривают (доливая раствор по мере вы­
паривания) до 10—15 мл. Затем приливают 20—25 мл азотной
кислоты и 5—10 мл перекиси водорода. Обработку раствора пере­
кисью водорода повторяют трижды и выпаривают до влажных со­
лей. После этого раствор охлаждают, приливают 50 мл воды, на­
гревают до растворения солей, снова охлаждают, переводят в мер­
ную колбу вместимостью 400 мл и доливают водой до метки.
    Медь по ГОСТ 859—78.
    Стандартные растворы меди.
    Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 20 мл азотной кислоты, раз­
бавленной 1 : 1 при нагревании, кипятят для удаления окислов
азота. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вмести­
мостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают.
     1 мл раствора А содержит 0,5 мг меди.
    Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
   1 мл раствора Б содержит 0,05 мг меди.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску кобальта помещают в стакан вместимостью 300 мл,
растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1.
Величина навески, количество азотной кислоты приведены в
табл. 1.
   После растворения навески избыток азотной кислоты удаляют
выпариванием раствора до влажных солей. Стакан слегка охлаж­
дают, приливают 10—15 мл воды, нагревают до растворения со
  2

ГОСТ 741.4— 80 Стр. 3


                                                                                 Таблица 1
                         М асса н а­   Объем азот­           Объем м ер­       А ликвотная часть,
М ассовая доля меди, %   вески, г      ной к и с л о т ы ,   ной к о л б ы ,           мл
                                             мл                  мл


От 0,0005 до 0,005            5               50                  100           Весь раствор
Св. 0,005  . 0,05             1               20                  100           То же
 . 0,05    „ 0,15             1               20                  100                10


лей. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
    Затем раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбци­
онного спектрофотометра и измеряют абсорбцию меди в пламени
при длине волны 324,7 нм. Одновременно проводят контрольный
опыт.
    Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают
из величины оптической плотности анализируемого раствора. Со­
держание меди в растворе устанавливают по градуировочному
графику.
    2.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а ( п р и
м а с с о в о й д о л е м е д и от 0,0005 д о 0,005%)
    В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 0; 0,5; 1,0;
2,0; 5,0; 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,025;
0,050; 0,100; 0,250; 0,500 мг меди, приливают 50 мл 10%-ного рас­
твора азотнокислого кобальта, доливают до метки водой и пере­
мешивают. Полученные растворы фотометрируют на атомно-аб­
сорбционном спектрофотометре одновременно с анализируемыми
растворами пробы, как указано в п. 2.3.
    2.5. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а ( п р и
м а с с о в о й д о л е м е д и от 0,005 до 0,15%)
    В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 0; 0,5; 1; 2;
5; 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,025; 0,050;
0,10; 0,25; 0,50 мг меди, доливают водой до метки и перемешивают.
Далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.
    2.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.6.1.      Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                          /Пг-VflOO


где т х— масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
     V] — общий объем раствора, мл;
     т — масса навески кобальта, г;
     V — аликвотная часть раствора, мл.
   2.6.2.   Допускаемые расхождения между параллельными опре­
делениями не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
                                                                                               25

Стр. 4 ГОСТ 741.4— 80

                                                                        Таблица 2

        М ассовая доля меди, %            Д о п у ск аем ы е р а с х о ж д е н и я , отн. %



         От 0,0005 до 0,005                                     10
         Св. 0,005 до 0,15                                       5

                       3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                (при массовой доле меди от 0,0005 до 0,15%)

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на фотометрическом определении меди по жел­
той окраске диэтилдитиокарбамата меди после экстракции меди
раствором диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе.
     3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­
ленная 3 :2 , 1:1, 1 : 10.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, разбавленный
1 : 9.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10%-ный раствор.
     Бумага универсальная индикаторная.
    Хлороформ по ГОСТ 20015—74, перегнанный.
    Диэтилдитиокарбамат свинца, 0,01%-ный раствор в хлорофор­
ме: 0,1 г диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в небольшом
количестве хлороформа, а затем разбавляют хлороформом до 1 л.
    Медь по ГОСТ 859—78.
    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 10%-ный рас­
твор.
     Стандартные растворы меди.
     Раствор А: 0,1 г меди растворяют в 10 мл азотной кислоты,
разбавленной 1:1, кипятят для удаления окислов азота. Затем
раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 500 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
     1 мл раствора А содержит 0,2 мг меди.
    Раствор Б: 5 мл раствора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 200 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
   1 мл раствора Б содержит 0,005 мг меди.
     3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску кобальта массой 2 г при массовой доле меди до
0,001% и 0,2 г при- массовой доле меди свыше 0,001 до 0,15% рас­
творяют в 15—30 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, выпа­
ривают до 2—3 мл, добавляют воду, после чего количественно
переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл.
  26