Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.10-2002
Никель. Кобальт. Методы определения меди
Nickel. Cobalt. Methods for determination of copper
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13047.10-2002
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения меди
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
М ннс к
сертификация оборудования2
Страница 2
ГОСТ 13047.10-2002
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК
501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт*. АО «Институт Гипроиикель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 П РИ Н ЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие про голосовал и:
Нанмсноианнс государства Наименованне национального органа
по стандарт заииst
Азербайджанекая Рсспубли ка Азгосстандарт
Республика Армения Арм госстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь
Грузия Груэстандарт
Кыргызская Республика Кыргы зеглндарг
Республика Молдова Молдовасгандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Таджикстандарт
Туркменистан Главгосслужба «Туркмснсгандаргларм»
Республика Узбекистан Узгосстаидарт
Украина Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 17 сентября 2002 г. .Nfe 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.10—2002
введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.7-81, ГОСТ 741.4-80
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
© И Н К Издательство стандартов. 2002
© Стапдартинформ. 2006
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре
шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II3
Страница 3
ГОСТ 13047.10-2002
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
Н И КЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения меди
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of copper
Д ата введения 2003—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный мето
ды определения меди при массовой дате от 0.0002 % до 2,0 % в первичном никеле по ГОСТ 849.
никелевом порошке по ГОСТ 9722. кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические у с л о в и я
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5845—79 Калий-натрий виннокислый 4-водиый. Технические условия
ГОСТ 9721—79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по
ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглошеиия при длине волны 435 нм раствора комплексного
соединения меди с диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого хлороформом при pH 3—4.
Издание официальное
I4
Страница 4
ГОСТ 13047.10-2002
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин волн 420—450 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1, 1:9.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845. раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
Свинца диэтилднтнокарбамат по |1|, раствор массовой концентрации 0.0001 r/см 3 в хлороформе.
Бумага индикаторная универсальная по |2 |.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по |3|.
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации меди 0,001 г/см 3: в стакан или колбу вместимостью 250 см3
помещают навеску меди массой 1,0000 г, приливают 15—20 см ' азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см5 и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации меди 0.0001 г/см !: в мерную колбу вместимостью 100 см ‘
отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации меди 0.00001 г/см 3: в мерную колбу вместимостью 100 см ’
отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки водой.
Раствор Г массовой концентрации меди 0.000005 г/см 3: в мерную колбу вместимостью 200 см3
отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей меди не более 0.03 %
в делительную воронку вместимостью 100 см3 последовательно отбирают 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6,0; 8,0 см3
раствора Г, приливают 50—60 см3 воды и далее поступают, как указано в 4.4.2 и 4.4.4.
Масса меди в растворах для градуировки 1 составляет 0,0000025:0.0000050:0.0000100; 0.0000200;
0,0000300; 0,0000400 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам меди строят граду
ировочный график I с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения
раствора меди.
4.3.2 Дтя градуировочного графика 2 при определении массовых долей меди свыше 0.03 % в
делительную воронку вместимостью 100 см 3 последовательно отбирают 1,0; 2,0; 3.0; 5.0; 7,0; 10,0 см 1
раствора В, приливают 50—60 см3 воды, добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:9,
или аммиак, разбавленный 1:1, до получения pH раствора в пределах 3—4 по универсальной
индикаторной бумаге и далее поступают, как указано в 4.4.2 и 4.4.4.
Масса меди в растворах для градуировки 2 составляет 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00005:0.00007;
0,00010 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам меди строят граду
ировочный график 2 с учетом значения светопоглощення раствора, подготовленного без введения
раствора меди.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой в соответст
вии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1 — Условия подпуговки раствора пробы
Массовая доли меди. % Масса навески пробы, i Объем аликвотной чаи!и Номер градуировочного
раствора, см3 графика
От 0.0002 до 0,0020 включ. 2.000 Весь раствор 1
Св. 0.002 » 0.008 » 0.500 То же 1
» 0.008 . 0.030 . 0.500 25 1
* 0.03 . 0 , 1 0 . 0.500 10 2
»0.1 » 0,3 » 0.500 5 2
» 0.3 » 0.8 * 0.500 10/100/10 2
» 0.8 * 2.0 0,500 10/100/5 2
2Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.