ГОСТ 741.16-80

УДК 669.25 : 546.86.06:006.354                                     Группа В59

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР




                                         КОБАЛЬТ
                                                                               гост
                                 Метод определения сурьмы                 741.16-80
                                        COBALT
                         Method for the determination of antimony               Взамен
                                                                            ГОСТ 741.16— 69



                 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
                 1980 г. № 48 срок действия установлен
                                                                           с 01.07. 1981 г.
                                                                          до 01.07. 1986 г.

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
                 определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,0001 до
                 0 , 002 % ) .
                    Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплекс­
                 ного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измере­
                 нии оптической плотности экстракта.

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.

                                      2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
                    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.
                    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
                    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:3.
                    Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, 10%-ный свежеприготов­
                 ленный раствор в соляной кислоте 1:1.
                    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, свежеприготовлен­
                 ный, 10%-ный раствор.
                    Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный свежеприготовлен­
                 ный раствор.
                    Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный раствор.
                    Толуол по ГОСТ 5789—78.
                    Сурьма по ГОСТ 1089—73.
                 Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                    86
салфетка декор

ГОСТ 741.16— 80 Стр. 2


    Стандартные растворы сурьмы.
    Раствор А: ОД г измельченной в порошок сурьмы растворяют
при нагревании в 20 мл серной кислоты. Раствор охлаждают, ко­
личественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доли­
вают объем раствора до метки колбы серной кислотой, разбав­
ленной 1 :3.
    1 мл раствора А содержит ОД мг сурьмы.
   Раствор Б: 10 мл раствора А разбавляют соляной кислотой,
разбавленной 1 : 1, до 100 мл в мерной колбе.
    1 мл раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
   Раствор В: 10 мл раствора Б разбавляют соляной кислотой,
разбавленной 1 : 1, до 100 мл в мерной колбе.
    1 мл раствора В содержит 0,001 мг сурьмы. Раствор готовят
в день применения.

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Навеску кобальта массой 1 г растворяют при нагревании в
20—25 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают рас­
твор до 5—7 мл, после чего приливают 7—10 мл серной кислоты,
разбавленной 1 : 1, и осторожно нагревают раствор до выделения
паров серного ангидрида, а затем до удаления свободной серной
кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 25 мл соляной кислоты,
разбавленной 1:1, при слабом нагревании, снова охлаждают рас­
твор, прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова, вы­
держивают 1 мин, приливают 2 мл азотистокислого натрия и еще
выдерживают 5 мин, после чего приливают 25 мл воды, 2 мл рас­
твора мочевины, взбалтывают раствор до прекращения выделения
пузырьков азота и переносят его в делительную воронку вмести­
мостью 250 мл. Затем доливают водой до 130 мл, быстро прибав­
ляют 1 мл раствора кристаллического фиолетового и 10 мл то­
луола, встряхивают воронку 30 с, органический слой сливают в
сухой стакан, а водную фазу переносят в другую делительную во­
ронку вместимостью 250 мл и повторяют экстракцию с новой пор­
цией толуола.
   Органические фазы объединяют, переводят в мерную колбу вме­
стимостью 25 мл и доливают до метки толуолом. Оптическую плот­
ность экстракта измеряют через 10—15 мин на фотоэлектроколо­
риметре с красным светофильтром (область светопропускания
610 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм). В качестве раствора
сравнения используют толуол. Одновременно проводят контроль­
ный опыт. Величину оптической плотности контрольного опыта вы­
читают из величины оптической плотности анализируемого раство­
ра. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
   3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
                                                                    87

С rp. 3 ГОСТ 741.16—80


   В стаканы вместимостью 200 мл отбирают последовательно 1; 3;
5; 7; 10; 20 мл стандартного раствора В, что соответствует 0,001;
0,003; 0,005; 0,007; 0,01; 0,02 мг сурьмы. В каждый стакан доли­
вают столько соляной кислоты, разбавленной 1:1, чтобы суммар­
ный объем раствора был равен 25 мл. Далее анализ ведут, как
указано в п. 3.1.

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют                               по
формуле
                                  у г   _ mr 100
                                             т      ’



где mY— масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
     т — масса навески кобальта, г.
   4.2. Допускаемые расхождения между параллельными опреде-
лениями не должны превышать значений, указанных в таблице.

        Массовая доля сурьмы, %                    Допускаемые расхождения, отн. %


         От 0,0001 до 0,0005                                    15
         Си. 0,0005 . 0,002                                     10




  88

Изменение № I ГОСТ 741.16—80 Кобальт. Метод определения сурьмы
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86
  55 срок введения установлен
                                                              с 01.07.86

    Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
    По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, л на дм3.
    Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 741.1—80.
    Раздел 2. Заменить слова: «10%-ный свежеприготовленный раствор» на
«свежеприготовленный раствор 100 г/дм3»,        «свежеприготовленный, 10 %-ный
раствор» на «свежеприготовленный     раствор 100 г/дм3», «0,2 %-ный раствор»
на «раствор 2 г/дм3».
    Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «пузырьков азота» на «пузырь­
ков окислов азота».
    Пункт 3.2 после слова «последовательно» дополнить значением: 0; после
слова «соответствует» дополнить значением: 0,0.
                                                        (Продолжение см. с. 86)