ГОСТ 6691-77

ГОСТ 6691—77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАРБАМИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

УДК 547.495.2—41:006.354 Tpyana 152

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы
ГОСТ

КАРБАМИД
6691—77

Технические условня
Reagemts. Urea. Specifications

MKC 71,040.30
ОКП 26 3654 0570 01

Дата введения 01.07.

Настоящий стандарт распространяется на реактив — карбамид, который представляет собой
бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Карбамид хорошо растворим в воде,
этаноле и метаноле, гигроскопичен.

Формулы: эмпирическая СН4.ОМ,,

мн,

структурная О = С <.
NH,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,06.
Показатели технического уровня, установлеиные настоящим стандартом, предусмотрены для
высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Карбамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта

по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям карбамил должен соответствовать требованиям и

нормам, указанным в таблице.

Hopwe
н, Чистый дли энализа
зименование показателя (waa) Чистый (9.)
ОКП 26 3654 в
9572 10 й
1. Массовая доля карбамида (CH,ON,}, %, не менее 99.8 99.0
2. Температура плавления, °C 132,741 132.7712

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Излательство стандартов, 1988
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

С. 2 ГОСТ 6691—77

Окончание табл.

Норма

Чистый дли анализа

Наименование показателя para Чистый (9)
мА.) Ps
ОКП 26 3654 и
0572 10
3. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не бо-
лее 0,003 0.01

4. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде суль-
фатов}, %, не более 0,01 9.01

5. (Исключем, Изм. № 2).

6. Массовая доля сульфатов (504). %, не более 0.001 0,005
7. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 9.0005 0,001
8. Массовая доли железа (Fe), %. не более 9,0001 0,0005
9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ). %, не более 9.0002 0,001
10. Массовая доля свободного аммиака (NH,), %. не более 6,005 0,005
1. Массовая доля Guypera, $, не более Ol 0.4

12. (Исключен, Изм. № 2).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли веществ, нерастворимых в воде, остатка после прокаливания и свободно-
го аммиака изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

За. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При выполнении взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го или 4-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 ги 3-го класса точности с наибольшими
пределами взвешивания 500 ги 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по точности и реак-
тивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885, Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.
3.2. Определение массовой долн карбамида

.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 ca}.

Капельница 2—50 ХС или 3—7 1 ХС по ГОСТ 25336.
Колба Ku-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1 и 5 смз.
Стаканчик для взвешивания CB-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 3(1)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

* Стиюля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.

ГОСТ 6691—77 C. 3

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации
с (1/2 H,SO,) = 0,5 моль/дм? (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей метилового красного 0,2 % в рас-
творе этилового спирта с массовой долей 60 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы кониентраций с (МаОН) = 5 моль/дм? (5 н.),
с (NaQH)=1 моль/дм? (Г 4.) и с (NaOH) =0,1 моль/дм? (0,1 н.), растворы концентраций
с (NaOH) = | моль/дм? и с (NaOH) = 0,1 моль/ды?, готовят по ГОСТ 25794.1.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1. предварительно нейтрализованный раство-
POM гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм?, по раствору фенолфталеина до появления не
исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

Фенолфталеин (индикатор), кристаллический и спиртовой раствор с массовой долей фенол-
фталеина 1 % (готовят по ГОСТ 4919.1).

Тимолфталеин (индикатор).

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0.5 г фенолфталеина и 0,5 гтимолфтале-
ина растворяют в 100 см? этилового спирта.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта и раствор с
массовой долей 60 %.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, смывая 2-3 см? воды с горла и сте-
нок колбы прилипшие частицы препарата, и прибавляют 5 см? концентрированной серной кисло-
ты. Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают до прекращения бурного выделения
пузырьков углекислого газа. Затем усиливают нагрев до слабого кипения жидкости и продолжают
нагревать до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа. Затем содер-
жимое колбы охлаждают, прибавляют 50 см3 воды, перемешивают, прибавляют 1—2 капли раствора
метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентра-
ции 5 моль/лм? до перехода розовой окраски раствора в желтую. Затем добавляют по каплям рас-
твор серной кислоты 0,5 моль/дм? ло появления вновь розовой окраски раствора. К
нейтрализованному раствору прибавляют 25 ем? раствора формалина, 4.25 см раствора смешанно-
го индикатора, перемешивают и через 1—2 мин титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия
концентрации с | моль/дм? до появления малиновой окраски раствора, не исчезающей в течение
1—1,5 мин.

Анализируемый раствор после прибавления формалина приобретает розовую окраску. При
титровании окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый ивет, что указывает
на конец титрования.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю карбамида CH,ON, (Х) в процентах вычисляют по формуле

= VK 0.03003 100
т

где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации | моль/дм?. израсхолованный на тит-
‘рование, смз;
К-— коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3;
0,03003 — масса карбамида, соответствующая 1 см? раствора гидроокиси натрия концентрации
точно 1 моль/дм?, г:

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа препарата квалификации чистый для анализа принимают среднеарифме-
тическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее от-
личающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение. равное 0,3 %.

За результат анализа препарата квалификации чистый принимают среднеарифметическое ре-
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает
допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 2 0.4 % при доверитель-
ной вероятности P= 0,95.

3.3. Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4.

За температуру плавления в каждом из двух параллельных определений принимают середину
интервала между температурами начала и конца плавления реактива. Допускаемое расхождение