Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.12-2002
Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы
Nickel. Cobalt. Methods for determination of antimony
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 13047.12-2002
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения сурьмы
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минс к
строительство промышленных сооружений2
Страница 2
ГОСТ 13047.12-2002
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации
МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт*. АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
Натпгиопаимс государства по стандартизации
Азербайджанская Республика Аз госстандарт
Республика Армения Армгоссгандарт
Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь
Грузий Груэстандарт
Кыргызская Республика Кыргызсгандарг
Республика Молдова Молдовасгандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Таджиксгаидарт
Туркменистан Главгосслужба «Туркмснстандарглары»
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 17 сентября 2002 г. >к 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.12 —2002
введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.9-81, ГОСТ 741.16-80
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
© И ПК Издательство стандартов, 2002
■£> Стандартинформ. 2006
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре
шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II3
Страница 3
ГОСТ 13047.12-2002
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения сурьмы
Nickel. Cobalt.
Methods Гог determination o f antimony
Д ата введения 2003—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофогометрический и атомно-абсорбционный мето
ды определения сурьмы при массовой доле от 0.0001 % до 0,0020 % в первичном никеле по ГОСТ 849.
никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
ГОСГ 849—97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 1089—82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197—74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5789—78 Толуол. Технические условия
ГОСТ 6691—77 Карбамид. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по
ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 им раствора комазексного
соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым после предварительного экстракционного из
влечения толуолом.
Издание официальное
I4
Страница 4
ГОСТ 13047.12-2002
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающие проведение измерений в об
ласти длин волн 580—620 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,1 г/см!.
Олово двухлористое по |1 |, раствор массовой концентрации 0,1 г/см1 в соляной кислоте,
разбавленной 3:1.
Кристаллический фиолетовый по |2 |, раствор массовой концентрации 0.002 г/см'.
Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.
Толуол по ГОСТ 5789. при необходимости очищенный перегонкой.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растиоры сурьмы известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации сурьмы 0,0001 г/см': в стакан вместимостью 600 см ' поме
щают навеску сурьмы массой 0,1000 г, предварительно измельченной в порошок, приливают 15—
20 см ' серной кислоты, растворяют при нагревании; раствор охлаждают, приливают 200—250 см'
воды, вновь охлаждают, приливают 150 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, пере
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см ' и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0,00001 г/см': в мерную колбу вместимостью ИЮсм'
отбирают 10 см ' раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор В массовой концентрации сурьмы 0,000001 г/см': в мерную колбу вместимостью
НЮ см ' отбирают 10 см' раствора Б и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавлен
ной 1:1.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью ИЮ или 150 см' отбирают
1.0; 3,0: 5,0: 7,0: 10.0: 20,0 см! раствора В. приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1. до объема
25 см ', к раствору прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова и поступают, как указано
в 4.4.2.
Масса сурьмы в растворах для построения градуировочного графика составляет 0,000001;
0,000003; 0,000005; 0,000007; 0.000010; 0,000020 г.
По значениям светопоглощення растворов и соответствующим им массам сурьмы строят
градуировочный график с учетом значения светопоглощення раствора, подготовленного без введе
ния раствора сурьмы.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см' помещают навеску пробы массой 1,000 г,
приливают 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают
до объема 5—10 см ', охлаждают и прилипают 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор
выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 25 см'
соляной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли при нагревании и охлаждают раствор.
4.4.2 К растпору прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова, выдерживают 1 мин,
приливают 2 см' раствора азотнокислого натрия, выдерживают 5 мин, приливают 25 см' воды. 2 см'
раствора карбамида, перемешивают раствор до прекращения выделения пузырьков газа и переводят
раствор в делительную воронку вместимостью 250 см. Доливают воду до 130 см ', приливают 1.0 см'
раствора кристаллического фиолетового. 10 см ' толуола и встряхивают воронку 30 с. Водную фазу
переносят в другую делительную воронку вместимостью 250 см ', а органическую фазу переводят в
мерную колбу вместимостью 25 см’. Повторяют экстракцию с новой порцией толуола, водную фазу
отбрасывают, а органическую переводят в ту же мерную колбу.
Измеряют светопоглошение раствора через 10—15 мин на спектрофотометре при длине полны
610 нм или на фогоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 580—620 нм, используя в качестве
раствора сравнения толуол.
Массу сурьмы в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю сурьмы в пробе X, вычисляют по формуле
2Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.