Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13047.12-2014
Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
ГОСТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
13047 12 . “
2014
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения сур ьм ы
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2015
определение прочности бетона2
Страница 2
ГОСТ 13047.12—2014
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан
дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу
дарственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки,
принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501
«Никель» и МТК 502 «Кобальт»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстак-
дарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол от 20 октября 2014 г. №>71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального органа
по МК <ИСО 3166) 004-97 по МК |ИСО 3166) 00 4 - 97 по стандартизации
Азербайджан А2 Азстандарт
Армения AM Минэкономразвития Республики Армения
Беларусь 8Y Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан иг Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня
2015 г. No 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.12—2014 введен в действие в качестве
национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.12—2002
Информация об изменениях к настоящ ему с та н д а р ту публикуется в ежегодном информацион
ном указателе «Национальные с та н д а р ты », а т е к с т изменений и поправок — в ежемесячном инфор
мационном указателе «Национальные стандарты ». В случав пересмотра (замены) или отм ены
настоящ его с та н д а р та со о тв е тств ую щ е е уведомление б у д е т опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты ». С о о тв е тств ую щ а я информация, уве
домление и т е к с т ы размещаются т а к ж е в информационной систем е общего пользования — неофи
циальном са й те Федерального а ге н т с т в а по техническому регулированию и метрологии в с е ти
И н те р н е т
©Стандартинформ, 2015
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии3
Страница 3
ГОСТ 13047.12—2014
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения сурьм ы
Nickel. Cobalt. Methods fordetermlnation of antimony
Дата введения — 2016—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы
определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0.0001 % до 0.0020 %) в первичном никеле по
ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123. В качестве арбитражного метода
используется атомно-абсорбционный метод.
2 Нормативные ссы лки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 1080—82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197—74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204— 77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461— 77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5789— 78 Реактивы. Толуол. Технические условия
ГОСТ 6691— 77 Реактивы. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпус
кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стан
дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим
(измененным)стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабора
торной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
Издание оф ициальное
14
Страница 4
ГОСТ 13047.12—2014
4 Спектроф отометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светологлощения при длине волны 610 нм раствора комплексного
соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (индикатор) после предварительного экстракцион
ного извлечения толуолом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазоне длин волн от 580 до 620 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
Олово двухлористое по [1], раствор массовой концентрации 0.1 г/см3 в соляной кислоте, разбав
ленной 3:1.
Кристаллический фиолетовый (N.N.N'.N'.N*'.N'-reKcaMeTkinnapap03aHHnHH; кристаллвиолет) по [2],
раствор массовой концентрации 0.002 г/см3.
Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой концентрации 0.5 г/см3.
Толуол по ГОСТ 5789. при необходимости очищенный перегонкой.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации сурьмы 0.0001 г/см3готовят следующим образом: навеску пред
варительно измельченной 8 порошок сурьмы массой 0.1000 г помещают в стакан вместимостью 600 см3,
приливают от 15 до 20 см3серной кислоты, растворяют при нагревании, охлаждают, приливают от 200 до
250 см3 дистиллированной воды, охлаждают, приливают 150 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной
водой.
Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0.00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А и доводят до метки соляной кислотой, разбав
ленной 1:1.
Раствор В массовой концентрации сурьмы 0.000001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б и доводят до метки соляной кислотой, разбав
ленной 1:1.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 см3 переносят 1,0;
3.0; 5.0; 7.0:10.0 и 20,0 см3раствора В. приливают до объема 25 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,
добавляют две-три капли раствора двухлористого олова и далее проводят анализ в соответствии
с 4.4.2.
Масса сурьмы в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0.000003; 0.000005; 0.000007;
0,000010 и 0.000020 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам
сурьмы строят градуировочный график сучетом значения светологлощения градуировочного раствора,
подготовленного без введения раствора, содержащего сурьму.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой 1.000 гпомещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, прилива
ют от 15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, упаривают до объема
от 5 до 10 см3, охлаждают и приливают 10 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до
прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 25 см3соляной кислоты, разбав
ленной 1:1. растворяют соли при нагревании и охлаждают раствор.
4.4.2 К раствору добавляют две-три капли раствора двухлористого олова, выдерживают 1 мин,
приливают 2 см3 раствора азотистокислого натрия, выдерживают 5 мин, приливают 25 см3дистиллиро
ванной воды. 2 см3 раствора карбамида, перемешивают до прекращения выделения пузырьков газа и
переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Доводят дистиллированной водой до объема
130 см3, приливают 1,0 см3 раствора кристаллического фиолетового, 10 см3 толуола и встряхивают
2Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.