ГОСТ 741.12-80

УДК 669.25 : 546.47.06 : 006.354                                                            Группа В59

           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР




                                                            КОБАЛЬТ
                                                                                                   гост
                                                  Методы определения цинка                     741.12-80
                                                           COBALT
                                              Methods for the determination of zinc                 Взамен
                                                                                                ГОСТ 741.12— 69



            Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января
            1980 г. № 48 срок действия установлен
                                                                      с 01.07. 1981 г.
                                                                     до 01.07. 1986 г»

                                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону


               Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и
            полярографический методы определения цинка.

                                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                          1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.0—80.

                                                         2.     АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
                                                     (при массовой доле цинка от 0,0008 до 0,01%)

           2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
           Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пла­
        мени при длине волны 213,8 нм.
           2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
           Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с
        цинковым полым катодом и всеми принадлежностями, обеспечи­
        вающий чувствительность определения цинка 0,005 мкг/мл на 1%
        поглощения.
           Баллон ацетилена с редуктором, ацетилен по ГОСТ 5457—75.
           Компрессор воздушный.
           Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­
        ленная 1 : 1.
           Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77.


          Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена
                              66
программа переселения соотечественников

ГОСТ 741.12— 80 Стр. 2


    Кобальт металлический по ГОСТ 123—78, марки КО (содержа­
щий не более 0,0005% цинка), содержание цинка устанавливается
полярографическим методом.
    Кобальт азотнокислый, 10%-ный раствор: навеску кобальта
марки КО массой 10 г растворяют в 70 мл азотной кислоты, раз­
бавленной 1:1, выпаривают Д о влажных солей, слегка охлаждают,
приливают 15—20 мл воды и нагревают до растворения солей. По­
лученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
    Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.
    Стандартные растворы цинка.
    Раствор А: 1 г металлического цинка растворяют соляной кис­
лотой, приливая ее порциями по 5—10 мл до полного растворения
металла. Раствор упаривают до 2—3 мл, приливают 100 мл воды
и переносят в мерную колбу вместимостью 1 л. 1 мл раствора А
содержит 1 мг цинка.
    Раствор Б: 10 мл раствора А отбирают в мерную колбу вме­
стимостью 1 л и доливают до метки водой. 1 мл раствора Б со­
держит 0,01 мг цинка.
    Для проведения анализа и хранения реактивов применяют по­
суду из кварцевого стекла и полиэтилена.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску кобальта массой 5 г помещают в кварцевый стакан
вместимостью 300 мл, растворяют в 50 мл азотной кислоты, раз­
бавленной 1 : 1, выпаривают до влажных солей, слегка охлаждают,
приливают 15—20 мл воды, нагревают до растворения солей.
    Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
    Раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбционного
спектрофотометра и измеряют абсорбцию меди в пламени при
длине волны 213,8 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.
Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из
величины оптической плотности анализируемого раствора. Содер­
жание цинка в растворе устанавливают по градуировочному гра­
фику.
    2.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В шесть мерных колб вместимостью 100 мл помещают 50 мл
10%-ного раствора азотнокислого кобальта с известным содержа­
нием цинка и приливают последовательно такое количество стан­
дартного раствора Б, чтобы общее содержание цинка в колбах
составляло 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,150 мг цинка. Затем
колбы доливают водой до метки и перемешивают. Полученные рас­
творы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре
одновременно с анализируемым раствором пробы, как указано в
п. 2.3.
                                                                    67

Стр. 3 ГОСТ 741.12— 80


   2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.5.1. Массовую долю цинка (X ) в процентах вычисляют       по
формуле
                              v        тх•100
                              2\   —            у
                                          т

где nti — масса цинка, найденная по градуировочному графику, г;
     т — масса навески кобальта, г.
   2.5.2. Допускаемые расхождения между параллельными опре­
делениями не должны превышать 10 отн. %.

                      3.      ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
                (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,03%]

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на отделении цинка от кобальта и большинства
мешающих примесей на анионите в хлор-ион форме. Анализ за­
канчивают полярографированием цинка на аммонийно-аммиачном
фоне в присутствии комплексона I.
    3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Полярограф электронный.
    Колонки ионообменные внутренним диаметром 10— 11 мм и вы­
сотой около 500 мм, заполненные примерно 5 г анионита.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, очищенная на смо­
ле-катионите типа КУ-2.
    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78.
    Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и 2 н. рас­
твор, дополнительно очищенный на анионите.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, плотностью
0,91 г/см3, разбавленный 1 : 10.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 4 н. водный раствор.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный водный рас­
твор.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1%-ный водный рас­
твор.
    Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195—77,
насыщенный при 20 °С водный раствор, дополнительно очищенный
дитизоном.
    Очистку дитизоном проводят в делительной воронке встряхи­
ванием реактива с небольшими порциями раствора дитизона до
тех пор, пока последняя порция дитизона сохранит зеленую окрас­
ку, после чего реактив промывают 5—10 мл четыреххлористого
углерода и органический слой отбрасывают.
    Кислота нитрилтриуксусная (комплексон I) по ГОСТ 10329—74.
  68

ГОСТ 741.12— 80 Стр. 4


     Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 1%-ный водный рас­
 твор.
     Смола-анионит типа АВ-17; фракцию ионообменной смолы
 0,25—0,5 мм замачивают в 2 н. растворе соляной кислоты на сут­
 ки, после чего переносят в колонку, в нижней части которой на­
 ходится стеклянная вата, промывают 2 н. раствором соляной кис­
 лоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают
 200 мл воды и 100 мл 2 н. раствора соляной кислоты для перево­
 да смолы в хлор-ион форму. После этого колонка готова к рабо­
 те. Скорость пропускания раствора через колонку 1,5—2 мл в мин.
     Смола-катионит КУ-2: фракцию ионообменной смолы 0,25—
 0,50 мм замачивают в растворе хлористого натрия, промывают
 10%-ным раствором гидроокиси натрия, затем водой и 2 н. рас­
 твором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюа­
те. После этого еще раз промывают водой до отрицательной реак­
 ции на хлор-ион с азотнокислым серебром.
     Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, перегнанный.
     Дитизон     (дифенилтиокарбазон)     по  ГОСТ     10165—79,
 0,004 %-ный раствор в четыреххлористом углероде.
     Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.
     Стандартные растворы цинка.
     Раствор А: 1 г цинка растворяют в соляной кислоте, приливая
ее порциями по 10—20 мл до полного растворения металла. Рас­
твор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л,
приливают 40 мл соляной кислоты, доливают до метки водой и пе­
ремешивают.
     1 мл раствора А содержит 1 мг цинка.
     Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 мл, доливают до метки колбы 2 н. раствором со­
ляной кислоты и тщательно перемешивают.
     1 мл раствора Б содержит 0,1 мг цинка.
    Раствор В: 10 мл раствора Б переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 мл и доливают водой до метки.
     1 мл раствора В содержит 0,01 мг цинка. Раствор годен толь­
ко в день приготовления.
    Аммонийно-аммиачный фон: в мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 0,02 г нитрилтриуксусной кислоты, растворяют
в 0,7 мл аммиака, разбавленного 1 : 10, приливают 0,5 мл раство­
ра желатины и доливают до метки водой.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
    Для проведения анализа и хранения реактивов применяют по­
суду из кварцевого стекла, очищенную кипячением в ней 2 н. рас­
твора соляной кислоты и полиэтиленовую посуду, очищенную ди-
тизоном. Для очистки полиэтиленовой посуды в нее наливают не­
сколько миллилитров воды, немного раствора дитизона и встряхи-
                                                               69