ГОСТ 27981.4-88

УДК 669.3.001.4:006.354                                                                   Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                С Т А Н Д А Р Т     С О ЮЗ А     ССР



                               МЕДЬ высокой чистоты
                           Методы атомно-абсорбционного аналита-
                                                                                     ГОСТ
                                   Copper of high purity..                        27981.4—88
                            Methods of atomic-absorption analysis-


OKCT.V 1709


                                                                           Срои действия c 01.01.1990'
                                                                                       до 01.01.200»
                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные-
методы определения элементов в мели высокой чистоты, указан­
ных в табл. 1.
                                                                                       Т аблица      f

    Опрсделиимий                         М ассовая   доли.       Опредоисмы1|       Миссогая доли.
     ' алеис-гт                                  •                  ЛЛОУКЧЗТ

 Висмут                                 0.00001 - -0.005        Серебро             0.0002—0.003
 Железо                                 0,0002 - 0.005          Сурьма              0.0003-0,005
 Марганец                               0.0002—0.005            Теллур              0,00001-0.0002
 Свинец                                 0.0002- 0,005           О лово              0.00001-0.0005
 Селен                          * -     0.00002-0.0005


                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методам анализа и требования безо­
пасности при выполнении анализа по ГОСТ 27981.0.
   1.2. Допускается последовательное определение нескольких
элементов из одной навески после соответствующего разбавления
и отбора аликвотных частей.

                                           2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА
                                      (при массовой доле от 0.0005 до 0.005 %)

   Метод основан на измерении атомного поглощения резонанс­
ной линии серебра при длине волны 328,1 нм при введении ана-
Иэаание официальное                                                         Перепечатка воспрещена
                       *
  строительные фирмы

С. 2 ГОСТ 27981.4-88

лизируемого раствора в воздушно-ацегнленовое или пропан-бутан-
воздушное пламя.
    2.1. А п п а р а ту р а. р е а к т и в ы , р а с т в о р и
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.
    Лампа полого катода на серебро.
    Компрессор воздушный.
    Ацетилен растворенный и газообразный технический по'
ГОСТ 6457.
    Пропан-бутаи по ГОСТ 20448.
    Стаканы Н—1—100. В-1 -4 0 0 ТХС по ГОСТ 25336.
   Колбы мерные 2—100—2, 2— 1000—2 по ГОСТ 1770.
    Пипетки б—2—J0 по ГОСТ 20292.
   Цилиндр 1— 10 по ГОСТ 1770.
    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота
азотная по ГОСТ 4461 (не содержащие хлора), разбавленная 1:1
и растворы 0,5 к 1 моль/дм3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1, 2 и 6 моль/дм*.
   Мель по ГОСТ 859.
    (Медь предварительно очищена от серебра на анионите АВ-17
« хлоридной форме по п. 2.2.2).
    Раствор 100 г/дм*: навеску меди массой 10 г растворяют при
нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, к раст­
вор упаривают до сухих солей. Затем приливают 10 см5 соляной
кислоты, и упаривают до сухих солей. Раствор охлаждают, при­
бавляют 16 см3 соляной кислоты, перемешивают, помещают полу­
ченный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят
водой до метки.
   Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор 20 т/дм3.
   Серебро по ГОСТ 6836 или другой нормативно-технической
документации.
   Смола АВ-17 по ГОСТ 20301.
   2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   2.2.1. Подготовка смолы АВ-17
    Навеску смолы массой 50 г помещают в стакан вместимостью
400 см3, заливают водой и оставляют на сутки. Затем воду слива­
ют и смолу несколько раз заливают 1 М соляной кислотой, каж­
дый раз сливая раствор декантацией. Последняя порция слива
должна показывать отрицательную реакцию железа с раствором
роданистого аммония. Затем смолу заливают 1 М соляной кисло­
той и хранят до применения.
   2.2.2. Очистка меди от серебра
    К раствору меди добавляют 20—30 г подготовленнного анио­
нита АВ-17 и встряхивают в течение 15 мин. Раствор фильтруют
через неплотный фильтр, собирая фильтрат в мерную холбу вме­
стимостью 100 см3. Остаток да фильтре промывают 1 М соляной
04

ГОСТ 27981.4-88   С. 3

кислотой, собирая промывные воды в ту же колбу, затем доводят
до метки 1 М соляной кислотой.
    Полученный раствор используют в качестве контрольного опы­
та при определении серебра в мсдн.
     2.2.3. Приготовление стандартных растворов
    Раствор А: навеску серебра массой 0.1000 г растворяют при
нагревании н 10 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем
добавляют 25 см3 воды, 100 —120 см1 соляной кислоты, перемеши­
 вают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см* и дово­
дят до метки 6М соляной кислотой.
    1 см3 раствора А содержит 0.1 мг серебра.
     Раствор Б: аликвотную част», 10 см1 раствора А помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки 2 М
соляной кислотой.
     I см3 раствора Б содержит 0,01 мг серебра.
     Раствор В: (аликвотную часть 5 см3 раствора Б помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки 2 М
соляной кислотой.
     1 см3 раствора В содержит 0,005 мг серебра; раствор должен
быть свежеприготовленным.
     2.2.4. Построение градуировочного графика
     В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают
 1.0; 2.0; 3.0; 5,0 и 10,0 см* раствора В, что соответствует 0,005;
0,010; 0,015; 0,025 и 0,050 мг серебра. Во все шесть мерных колб
приливают по 10 см3 раствора мели, по 16 см3 соляной кислоты
и доводят водой до метки.
     Полученные растворы распыляют в пламени ацетилен-воздух
 или пропан-бутан-воздух и измеряют поглощений линии серебра
 при длине волны 328,1 нм.
     По полученным значениям оптических плотностей растворов и
 соответствующим нм содержаниям серебра строят градуировоч­
 ный график в прямоугольных координатах.
     2.3. П р о в е д е н и е анализа
      Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью
 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, накрывают покров­
 ным стеклом и оставляют без нагревания до прекращения выде­
 ления оксидов азота. Затем нагревают до растворения навески.
 Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом « выпарива­
 ют раствор до влажных солей.
      После охлаждения добавляют 30—40 см3 воды и 16 см3 соля­
 ной кислоты, перемешивают до растворения солей, помещают
 раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой
 до метки.
      Распыляют полученный раствор в пламени ацетилен-воздух или
 пропан-бутан-воздух и измеряют поглощение при длине волны
 328,1 нм.
З З а к ,170                                                      6S

С. 4   ГОСТ 27*81.4—88

    Условия измерения подбирают в соответствии с используе­
 мым прибором.
    Массу серебра устанавливают по градуировочному графику.
    2.4. О б р а б о т к а результатов
    2.4.1.     Массовую долю серебра (.V) в процентах вычисляют п
 формуле
                                   У   (я»,—Го*). 100
                                   Л      17! 1000    *

где т | — масса серебра, найденная по градуировочному графику
           в растворе анализируемой пробы, мг;
      т+ — масса серебра, найденная в растворе контрольного
           опыта, мг;
      т — масса навески меди, г.
    2.4.2.     Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений при доверительной вероятности Р —
 = 0,95 (d„ — показатель сходимости) и результатов анализа
одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также
в одной лаборатории, но в различных условиях (/) — показа­
тель воспроизводимости), не должны превышать допускаемых
значений, приведенных в табл. 2.

                                                                    Таблица 2
                                           Абсолютное допускаемое рясхоядеаке, %.
                                                       результатов
        пвссо*4Я доли сореоря, %
                                            параллельных
                                            огрсделмий Лп          ан&ЛЕзов D


От 0.0005 до 0.0020 включ.                     0.0001               0.0002
Св. 0,0020 * 0,0100   *                        0.0003               0.0005


    2.4.3.   Контроль правильности результатов анализа осуществ­
 ляют по стандартным образцам состава меди. Результаты анали­
 за считаются правильными, если воспроизведенная массовая до­
 ля компонента в стандартном образце отличается от аттестован­
 ной характеристики не более чем на 0,71 D, значение которого .
приведено в табл. 2.
    Допускается контроль правильности проводить методом доба­
вок по ГОСТ 25086. Результаты анализа считаются правильными,
если найденная величина добавки отличается от введенной ее ве­
личины не более чем на 0,71 V D\ -f D% , где D, и / ) г — допус­
каемое расхождение двух результатов анализа для пробы и про­
бы с добавкой соответственно.
6G