ГОСТ 27981.5-88

У ДК 669.3.001.4:006.854                                                                     Группа В59

  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т    СОЮЗ А        ССР



                                      МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
                                     Фотометрические методы анализа                      ГОСТ
                                          Copper of high purity.                      27981.5—88
                                    Methods of photometric analysis


ОКСТУ 1709


                                                                               Срок действия с 01,01.1990
                                                                                           до 01.01.2000
                                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
определения компонентов в меди высокой чистоты, приведенных в
табл. I.
                                                                                           Таблица I
                       Опрезелксиид                                   (ХДОДОМамб
                         ИОЧП«Н«НТ            Массовая доля. %          компонент      Массовая доля, %


             Висмут                           0.0002-0.005            Никель            0.0001-0.005
             Марганец                         0.0002-0.005            Сурьма            0.0004-0.0С 6
             Мышьяк                           0.0001- 0,005           Фосфор            0,0001 0.005
             Кобальт                          0.00002-0.005           Селем             0,0001-0.005
             Кремний                          0.0005 0.005


                                                   I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1.    Общие требования к методам анализа н требования безо
пасности при выполнении анализа по ГОСТ 27981.0.

                               2.    ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

   Метод основан на измерении оптической плотности при длине
волны 420—450 нм окрашенного йодидиого комплекса висмута,
образованного в солянокислом растворе в присутствии винной кис­
лоты и восстановителя.
   Висмут предварительно выделяют иа гидроксиде железа.

Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
                           ★
ошибка в сертификате

                                                                                                        87

С. 2 ГОСТ 2 7 9 81.5-88

     2.1. А п п а р а т у р а , реактивы, растворы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр любого типа.
     Механический встряхиватель любого типа.
     Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класс*
 точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.
     Стаканы Н-1 —250, Н-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.
     Колбы конические Кн-2—250 ТХС по ГОСТ 25336.
     Воронки комические В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.
     Колбы мерные 2—50—2, 2 - 500—2. 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
     Пипетки 2—2—1, 2—2—5. 2—2—50, 6—2—5, 6—2—10 но
 ГОСТ 20292.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой
 чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм 3.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы 1:1, 1:99.
     Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 50 г/дм*.
     Порошок железный по ГОСТ 9849, раствор 10 г/дм 3, навеску
железа массой 1.0 г растворяют при нагревании в 10—15 см3 соля­
ной кислоты. После охлаждения раствор помещают в мерную кол­
бу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
   Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор
200 г/дм3.
    Олово двухлористое, раствор 200 г/дм 3 в соляной кислоте (1:1).
    Висмут по ГОСТ 10928.
    2.2. П о д г о т о в к а к п р о в е д е н и ю а н а л и з а
    2.2.1. Приготовление стандартных растворов
   Раствор А: Навеску висмута массой 0,100 г растворяют в
5—10 см3 азотной кислоты, нагревают до удаления оксидов азота.
Охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, приливают 65 см3 азотной кислоты и доводят водой до
метки.
     1 см3 раствора Л содержит 0,1 мг висмута.
    Раствор Б: отбирают 25 см* раствора А и помещают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты и
доводят водой до метки.
    1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг висмута. Раствор пригоден
для применения в течение 5 ч.
    2.2.2. Построение градуировочного графика
    В конические колбы вместимостью 250 см3 помешают 0,0; 1.0;
2.0; 3.0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,0; 0.01; 0.02; 0,03; 0,04 и 0.05 мг висмута и добавляют по 5 смэ
азотной кислоты, 20 см3 соляной кислоты. Растворы нагревают и
выпаривают до объема 3 - 5 см3. Затем приливают 5 см3 раствора
железа, 100— 120 см* воды, нагревают до температуры 60—70 °С и
приливают аммиак до перехода меди в аммиачный комплекс и пос-
83

ГОСТ 2 79 81.5-88 С. 3

 л е этого еще 5 см*. Продолжают нагревание в течение 5—7 мин н
 оставляют раствор до коагуляции осадка в теплом месте плиты.
     Осадок гидроксидов фильтруют на неплотный фильтр и промы­
  вают его 3—5 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Осадок с
 •фильтра смывают в колбу, в которой проводили осаждение, и рас­
  творяют в 15—20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.
  Разбавляют полученный раствор водой до объема 80—100 см3 н
 •вновь осаждают гидроксиды аммиаком. Осадок фильтруют на тот
  же фильтр н промывают 3—4 раза горячим аммиаком, разбавлен­
  ным 1:99. Воронку с фильтром помещают нзд колбой, в которой
  проводили осаждение, и растворяют осадок в 10— 15 см3 горячей
 •соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают фильтр 2—3 раза
 горячей водой. Фильтр отбрасывают. Фильтрат упаривают до объе­
  ма 10 см*, после охлаждения его помещают в мерную колбу вмес­
  тимостью 25 см*, добавляют 1 см* раствора винной кислоты, 5 см*
  раствора йодистого калия, 1,0—1.5 см3 раствора аскорбиновой кис­
 лоты и доводят водой до метки.
     Измеряют оптическую плотность растворов через 10—15 мин на
 спектрофотометре или фотоэлекгроколориметре при длине волны
*-420—450 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором
 сравнения служит вода.
     По полученным значениям оптических плотностей н соответст­
  вующим им концентрациям висмута строят градуировочный гра­
  фик.
     2.3. Г1 р о в е д е н и е а н а л и з а
     Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан вместимостью
 -400 см3, приливают 25—30 см3 азотной кислоты и накрывают стек-
 дом. Оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции
 выделения оксидов азота. Затем стекло снимают, обмывают его
 водой над стаканом, добавляют 20—25 см3 соляной кислоты и
  выпаривают раствор при нагревании до объема 3—5 см3.
     Приливают в стакан 80— 100 см3 воды и 5 см3 раствора железа.
  Нагревают и далее продолжают анализ, как описано в п. 2.2.2.
     Массу висмута определяют по градуировочному графику.
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.4.1. Массовую долю висмута (X ) в процентах вычисляют по
 формуле
                             V     i j ) *100
                            л~~      ml0$       *
 где т , — масса висмута в растворе анализируемой пробы, най­
           денная по градуировочному графику, мкг;
      /и* — масса висмута в растворе контрольного опыта, мкг;
       т — масса навески меди, г.
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения реэульгатов двух
  параллельных определений             при доверительной вероятности

С. Л ГОСТ 27981.5—88

Я = 0,95 при анализе пробы меди ( d , — показатель сходимости) и
результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух
лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных усло­
виях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать
значений, приведенных в табл. 2.
                                                      Та блица 2
                                   Абсолютны* допуск***!* рВСХПЖДМНв, %.
                                                результатов
        nut стон доля висмута, %
                                    параллельных
                                    определения Лп        анклавов О


От 0.00020 до 0.00050 в ключ.          0.00007             0.00009
Св. Д0005 » 0,0010      •ключ.         0,0001              0.0002
  » 0.0010 * 0.0020     эк.иоч.        0.0003              1X0005
  > 0.002 * 0,005     «ключ.           0,0005              0.0007


    2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществля­
ют по стандартным образцам состава меди.
    Результаты анализа пробы считаются правильными, если вое-*
произведенная массовая доля компонента в' стандартном образце
отличается от аттестованной характеристики не более чем на зна­
чение 0.71 D, приведенное в методике анализа.
   2.4.4. Допускается контроль правильности результатов анализа
проводить методом добавок. Массу добавки (объем стандартного
раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал
определяемого компонента увеличился в 2—3 раза по сравнению
с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.
    Результаты анализа проб считаются правильными, если най­
денная величина добавки отличается от введенной ее величины не
более чем на 0,71 У Щ + Dj . где D, и Dj — допускаемое рас­
хождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добав­
кой.
   За окончательный результат анализа проб принимают резуль­
тат, удовлетворяющий требованиям пп. 2.4.2 — 2.4.4.
       3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИR МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

   Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­
ного комплексного соединения семивалентного марганца при дли­
не волны 530 нм.
   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или йютоэлектроколориметр любого типа,
   Колба мерная 2—100 (1000)—2 по ГОСТ 1770.
    Колба коническая Кн-1—250— 14/23 ТС по ГОСТ 25336.
    Пипетка 7—2—10 по ГОСТ 20292.
90