ГОСТ 27981.2-88

УДК 6*9.3.001.4:006.354                                                                             Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                          С Т А Н Д А Р Т   С О ЮЗ А          ССР



                                            МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
                                      Метод хниино-атоиио-змиссиоииого анализа                  ГОСТ
                                               Copper of high purify.                      2 7 9 8 1 .2 - 8 8
                                      Method of chcmicai-alomic emission analysis


ОКСТУ 1709


                                                                                    Срок действии с 0l.0l.l990
                                                                                                до 01.01.2000
                                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает химико-атомно-эмиссион­
ный метод определения примесей в меди высокой чистоты в диапа­
зоне массовых долей .г. 10-4 %:
   висмута от 0.01 до 1,0;
   железа » 0.1 * 5,0;
   кадмия » 0.04)3 » 1.0.
   кобальта » 0,01 » 1.0;
   кремния » 0,1 » 5.0;
   марганца » 0,01 » 1,0;
   хрома » 0,005 » 1,0;
   олова » 0,01 » 1,0;
   никеля » 0,01 » 1,0;
   пинка » 0,5     » 10,0.
   Метод заключается в растворении навески меди » смеси соля­
ной кислоты н пероксида водорода, отделения меди от примесей
экстракцией е)м-2-зтилгексилднтнофасфорноЛ кислотой, получение
концентрата примесей на графитовом порошке с носителем — хло­
ристым натрием и анализе концентрата атомно-эмиссионным ме­
тодом в дуге постоянного тока с фотографической   регистрацией
спектра.

                                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие требования к методу анализа и требования безопас
ности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.


 Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
                                       *

                                                                                                                37
 строительно техническая экспертиза

С. 2 ГОСТ 27981.2—88

   1.2.   Массовую долю примесей в меди высокой чистоты опре
ляют параллельно в трех навесках.

              2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Спектрограф кварцевый средней     дисперсии типа ИСП-30 с
 трехл низовой системой освещения или спектрограф типа СТЭ-1.
    Источник постоянного тока для питания дуги,      обеспечиваю­
 щий напряжение 200—400 В и силу тока до 12 А.
    Смектропросктор.
    Микрофотометр.
    Электромеханический встряхпватсль или аппарат для переме­
 шивания жидкости, например, типа АВБ-4П
    Плитка электрическая.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая
температуру нагрева 900- 950 X .
    Весы аналитические лабораторные      любого типа 2-го класса
 точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.
    Весы технические любого типа с погрешностью взвешивания но
 прилагаемому паспорту.
    Весы торсионные любого типа с погрешностью взвешивания по
прилагаемому паспорту.
    Станок для заточки графитовых электродов.
    Воке из органического стекла типа 8БП-1-ОС для подготовки
 проб к спектральному анализу (или другого типа).
    Бокс из органического стекла типа 2БП2-ОС для химической
 подготовки проб с очищенным через ткань Петряиоаа воздухом
 (или другого типа).
    Приспособления из органического стекла для подготовки проб
к спектральному анализу (подставки для графитовых электродов,
шпатели, набивалкн и др.).
    Чаши платиновые по ГОСТ (>563.
    Стекла покровные
    Ступка и пестик из органического стекла, или ступка агатовая,
или ступки фарфоровые.
    Стаканы фторопластовые с завинчивающимися или притертыми
крышками вместимостью 20—25 см3.
    Чаши выпарительные кварцевые, или фторопластовые, или фар­
форовые вместимостью 25 и 100 см9.
    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней
ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вер­
шине 15° и с площадкой диаметром 1.5 мм на конце.
    Электроды графитовые диаметром 0 мм с каналом глубиной
3 мм и диаметром 4 мм, выточенные из графитовых         стержней
ОСЧ-7—3,
    Графит порошковый по ГОСТ 23463 марки ОСЧ-7—3.
38

ГОСТ 27081.2 -8 8 С. 3


    Порошок графитовый, полученный измельчением спектрально
чистых графитовых электродов
   Лампа инфракрасная.
    Пластинки фотографические тип I и тип 2, обеспечивающие
нормальные почернения аналитических линий и близлежащего
фона в спектре.
   Стаканы H I —100 ТХС по ГОСТ 25336.
   Стаканы В-1— 1000 ТХС но ГОСТ 25336.
    Колбы конические Кн-2—2000 ТХС по ГОСТ 25336.
    Воронка делительная ВД-1— 100 ХС по ГОСТ 25336
    Воронка делительная ВД-3—2000 ХС по ГОСТ 25336.
   Мензурки вместимостью 50 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
    Колбы мерные 2 - 1 0 0 - 2 , 2 - 2 0 0 - 2 но ГОСТ 1770.
   Пипетки 4 - 2 - 1 . 4 -2—2. 5 - 2 - 2 . 6 - 2 - 5 , 6 - 2 - 1 0 по ГОСТ
20292.
   Проявитель:
   метол (4 четиламннофенолсульфат) по ГОСТ 25664                   — 2.2 г
   натрий сериистокнслын по ГОСТ 195                                 — 96 г
   гидрохинон (иарадиокенбензол) по ГОСТ 19627                      — 8.8 г
   натрий углекислый по ГОСТ 83                                      — 48 г
   калий бромистый по ГОСТ И 60                                       —5 г
   вода дистиллированная по ГОСТ 6709                           до 1000 см3
   Допускается применение контрастных проявителей другого
состава.
   Фиксаж:
   натрия тиосульфат кристаллический но ГОСТ 244                    — 300 г
   аммоний хлористый по ГОСТ 3773                                    — 20 г
   вода дистиллированная по ГОСТ 6709                       — до 1000 см3
   Допускается применение фикеажиых растворов другого гостава.
   Ацетон по ГОСТ 2603.
   Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная
1: 1.
    Кислога соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная
1:1, 1:2.5; 1:10.
    Пероксид водорода особой чистоты (стабилизированный про­
дукт).
    Натрий хлористый но ГОСТ 4233. раствор 40 г/дм*.
    Калин углекислый -натрий углекислый по ГОСТ 4332.
    Калия гидроксид по ГОСТ 24363.
    Гексан.
    Кислота г)/л2-этилгекснлднтт>фосформая (<9н-2-ЭГДТФК), очи­
щенная.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Железо, полученное карбонильным способом. ОСЧ-6—2.
    Висмут по ГОСТ 10928 марки ВиОО.
    Кадмий по ГОСТ 1467 марки КдО.
                                                                        39

С. 4 ГОСТ 27981.2—«8

     Кобальт по ГОСТ 123 марки КО.
     Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
     Марганец по ГОСТ 6008 марки Мр 00 или Мр 0.
     Медь по ГОСТ 859 марки МОк.
     Хром по ГОСТ 5905 марки Х00.
     Никель по ГОСТ 849 марки НО.
     Цинк по ГОСТ 3640 марки Ц0
     Стандартные образцы состава меди.

                      3 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   31. Приготовление стандартных растворов элементов но п. 2.2.1
ГОСТ 27981.1.
   3.2.       Приготовление                многоэлементных                стан
дартных растворов
   3.2.1. Приготовление раствора I
    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вводят 15 см* соляной
кислоты, по 2 см3 стандартных растворов А кадмии, кобальта и
хрома, доводят водой до метки.
    1 см3 раствора 1 содержит по 20 мкг кадмия, кобальта, хрома.
    3.2.2. Присотов.гение раствора 2
    В мерную колбу вместимостью 100 см3 вводят 15 см3 соляной
кислоты, 5 см3 раствора I и доводят водой до метки.
    1 см3 раствора 2 содержит no 1 мкг кадмия, кобальта, хрома.
    3.2.3. Приготовление и аттестация              синтетической смеси по
п. 2.2.3 ГОСТ
    3.3. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в с р а в н е н и я на о с ­
нове г р а ф и т о в о г о порошка с массовой долей
хлор истого натрия 4%.
    3.3.1. Приготовление графитового порошка, содержащего 4 %
хлористого натрия
    9.600 г графитового порошка помещают во фторопластовую
(или из другого материала) чашу вместимостью 100 ем3, прили­
вают 10 см3 раствора хлористого натрия и высушивают смесь сна­
чала на плитке, а затем под инфракрасной лампой. Полученную
смесь перемешивают в ступке в течение 1,5 ч. Хранят                   смесь в
плотно закрытом фторопластовом (или из другого                     материала)
стакане.
    3.3.2. Приготовление основного образца сравнения (ООС)
    Готовят основной образец сравнения с массовой долей каждой
из определяемой примеси по 0,1 %: во фторопластовую (или из
другого материала) чашу              вместимостью 100 см3 помещают
9,880 г графитового порошка и приливают                  последовательно по
 10 см3 стандартных растворов А железа, кадмия, кобальта, вис­
мута, никеля, олова, марганца, хрома, цинка и 20 см3 стандарт­
ного раствора кремния. Выпаривание'растворов примесей на гра-
40