ГОСТ 27981.3-88

УДК 669.3.001.4:006.364                                                                        Группа BS9
г о с у д а р с т в е н н ы й                                   с т а н д а р т     СОЮЗА             ССР


                                     МЕДЬ ВЫСОКОЙ чи сто ты
                                Метод эми<.-сиоимкш:ктрадысого анализа
                               с фотоэлектрической регистрацией спектра                   ГОСТ
                                         Copper ol high purity                        2 7 9 8 1 .3 - 8 8
                                  .Method of emission-spectral analysis
                               with photoelectric registration of spectrum
ОКСТУ 1709

                                                                             Срок действии с 01.01.1990
                                                                                         до 01.01.2000
                                        Несоблюдение стандарта преслеауется по закоиу

   Настоящнй стандарт устанавливает эмиссионно-спектральный
метод определения примесей в меди высокой чистоты в диапазо­
нах массовых долей .v*IO_<:
   висмута              0.10- 5     свинца            0 ,10-20
   железа                 2 -2 5    селена            0 ,8 0 -2 0
   кадмия               0 ,3 0 -5   серебра           0,30-25
   кобальта            0.10-10      сурьмы           0,70-20
   кремния                 1—20     теллура           0,50—10
   марганца            0,10— 10     фосфора               2 -2 5
   мышьяка             0,40-10      хрома             0 ,4 0 -2 0
   никеля              0.60—20      цинка             0 .60-20
   олова               0,20-Ю
   Метод основан на измерении интенсивностей спектральных ли-
ннн определяемых элементов на дифракционном спектрометре ти­
па МФС-6. МФС-8. Спектр излучения возбуждается дугой посто­
янного тока между подставным графитовым электродом и таблет­
кой оксида меди, полученной путем растворения пробы в азотной
кислоте и термическом разложении солей.

                                                    I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопас­
 ности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.
    1.2. Массовую долю примесей определяют параллельно в двух
 навесках.

 Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещен*
                                ★
                                                                                                           49
  выполнение проектных работ

С. 2 ГОСТ 27981.3-88

             2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
   Дифракционный спектрометр типа МФС-6, МФС-8.
    Генератор УГЭ-4 или любой другой источник постоянного то­
ла с устройством для высокочастотного поджигания дуги, реоста­
том и амперметром, обеспечивающим напряжение 200—400 В и
силу тока до 12 А. Электропечь сопротивления камерная лабора­
торная любого типа, позволяющая регулировать температуру наг­
рева до 900°С.
    Электрошкаф сушильный лабораторный.
   Станок для заточки графитовых и металлических электродов,
например, модель .КП-35 или другого типа.
   Пресс-форма нз легированной стали (например, ХВГ) с пуан­
соном диаметром 4—45 мм, высотой 50—80 мм.
   Весы лабораторные электронные 4-го класса точности типа
ВЛЭ-1 кг или торсионные-ВТ-1000 класса точности 4.
   Электроды-подставки графитовые, электрододержатели медные,
водоохлаждаемыс, обеспечивающие теплоотвод для предотвраще-
яия полного расилава королька при силе тока 10 А (черт. 1).
                           Зхентрододсржатсли




                                                         А
             А
                 1
                            А -А
                                                   ?




              it — iwTYiwp для входа охлаждающей поли, t —
                    .штуцер дл я ил холя ы лаж лэю ш еЯ води.
                                   Черт. 1
•50

ГОСТ 27981.3 88 С. Z

   Электроды графитовые из спектральных углей марки ОСЧ или
С-3 в виде прутков со штифтообразной заточкой с площадкой диа­
метром 3 мм (черт. 2).




  /   —   t |M t |i j i n i i i h i f l   M i 'K i p m   110.11-1 O R ...I   } —             проб»   или t ’*HiaplHCHi> ( i f / p - i l U u ;
                                              t — гр аф то м » * здсм рчд: ■/ - капля l u a i i f u
  и   -   ( I >лГИГ1ИИ||'--»»н«и. б -                         при «нодаиА iiu h v iik o c ih |«<лД«ги я :   a   -   при кигодаиЛ но-
                                                                                   тдйлсии
                                                                             4ipi. 2

   Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса-
точности с погрешностью взвешивания но ГОСТ 24104.
   Весы технические любого типа с погрешностью взвешивания по
прилагаемому паспорту.
   Весы торсионные любого типа с погрешностью взвешивания но
прилагаемому паспорту.
   Ступка агатовая с пестиком, или чаша фарфоровая глазурован­
ная с медным пестиком.
   Пинцет медицинский.
   Магнит.
   Секундомер по ГОСТ 5072 или часы сигнальные.
   Твердомер ТШ-2 или пресс, обеспечивающий получение усилия
1—1.5 тс.
   Установка для перегонки азотной кислоты любого типа.
   Установка для двойной перегонки волы типа ВС или другого
тина.
   Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
   Ванкн пластмассовые с крышками.
   Чаши из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или чаши фарфо­
ровые по ГОСТ 9147.
    Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

С. 4 ГОСТ 27981 Л—88

    Бумага масштабно координатная по ГОСТ 334 марки ЛН.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, или бидистиллирован-
яая.
   Вода деионизированная, полученная пропусканием дистиллиро­
ванной воды через ионообменную колонку с катионитом, напри­
мер, марки КУ-2—8. или вода бидистиллированная.
     Кислота азотная особой чистоты но ГОСТ N125. или кислота
азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная в установке) и разбавленная
1: 1, 2 : 1.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     Катионит марки КУ-2—8 по ГОСТ 20298.
    Стандартные образцы состава меди.

                       3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. Приготовление стандартных образцов для градуировки
приведено в приложении 1.
    3.2. Перед выполнением анализа протирают спиртом ступку,
пресс-форму, чаши и пинцет. Расход спирта па одно определение
 К) г. После сжигания каждой пробы протирают спиртом и электро-
додержители.
    От пробы отбирают две навески массой по 5—10 г. Навески
помещают в выпарительные чаши, приливают азотной кислоты,
разбавленной I I, из расчета 8—10 cms кислоты на 1 г пробы и
растворяют при нагревании.
     Полученные растворы выпаривают досуха, чаши с сухими соля­
ми помещают в печь, прокаливают при температуре (600~fc50) °С в
течение 30 мим с момента прекращения выделения оксидов азота.
Полученный оксид меди растирают в ступке. От оксидных порош­
ков отбирают по три навески массой 0,500 г нз каждой исходной
навески и прессуют н таблетки.
    Допускается изменение массы таблетки от 0,300 до 1,000 г с
аюлью достижения требуемых нижних границ содержаний опре­
деляемых элементов.
    Образцы в виде оксидных порошков также прессуют в таблет­
ки. Масса таблеток образцов для градуировки и анализируемой
пробы должна быть одинакова.
    Подготовленные -к анализу таблетки хранят в бюксах, пласт­
массовых или полиэтиленовых банках с завинчивающимися
крышками.

                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    4.1.   Таблетки проб помещают на графитовые электроды-по
ставки. Торцевую часть электродов для удаления поверхностных
загрязнений прокаливают в дуге постоянного тока в течение 20 с
62