Межгосударственный стандарт
ГОСТ 27981.1-88
Медь высокой чистоты. Методы атомно - спектрального анализа
Copper of high purity. Methods of atomic-spectral analysis
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.3.001.4:006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы И С Т А Н Д А Р Т СОЮЗА ССР
м е дь ВЫСОКОЙ чистоты
Методы атомно-спектрального анализа
' rQCT
Copper of high purify.
Methods of alomic-speclral analysis
27981.1— 88
ОКСТУ 1709
Срок действия с 0f.0f.f990
до 0» .01.2000
Несоблюдение сз«ндар1а преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает атомно-спектральные мето
ды (атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой в ка
честве источника возбуждения спектра и атомно-абсорбционный с
пламенной и электротермической атомнзацней) определения мас
совой доли примесей в меди высокой чистоты с отделением основы
. субстехиометрической экстракцией с/м-2 -эти.1 гекснлднтиофоефор-
1юй кислотой или электролизом.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования без
пасности при выполнении анализов — но ГОСТ 27981.0 с дополне
нием.
Массовую долю примесей в меди высокой чистоты данными
методами определяют параллельно в трех навесках.
2. МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ МЕДИ СУБСТЕХИОМЕТРИЧЕСКОЙ
ЭКСТРАКЦИЕЙ
Метод заключается в растворении навески меди в смеси соля
ной кислоты и пероксида водорода, отделении меди от примесей
субстехиомстрической экстракцией т?н-2-этилгсксилдитиофосфор-
ной кислотой и определении в рафинате атомно-эмиссионным мето
дом с индуктивно связанной плазмой или атомно-абсорбционным
метолом с электротермическим и пламенным атомизаторами сле
дующих элементов в диапазонах массовых долей д--10_4 %:
Издание официальное Перепечатка аоспрещеиа
узк
★
62
Страница 2
ГОСТ 27981.1—88 G. 2
висмута 0 ,1 - 1 0 никеля 0 ,1 -1 0
железа 1 ,0 -1 0 свинца 0 ,1 -1 0
кадмия 0 ,0 5 - 1 0 сурьмы 0 ,2 -1 0
кобальта 0 ,0 8 - 1 0 олова 0 ,1 - 1 0
кремния 0 ,2 - 1 0 теллура 0,1 - 1 0
марганца 0,02— 10 хрома 0 ,0 8 - 1 0
мышьяка 0 ,5 - 1 0 цинка 0 ,5 -1 0
Допускается определение алюминия (0,8— 10)-10-1 % и магния
(1 ,0 -1 0 ).1 0 -< %.
2 1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
Установка для атомно-эмиссионного анализа типа РИ 8490, или
аналогичная, например, ARL 3580.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин—
Элмер, модель 503, позволяющий проводить пламенную и электро
термическую атомнзацию проб; или аналогичный (например фир
мы Хитачи, модель 180- 8 0 ).
Электротермический атомизатор типа HGA-76 или аналогич
ного типа.
Самописец Перкин— Элмер 56 или аналогичный.
Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157 (высшего сорта).
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457
. Воздух сжатый под давлением 2-10' — 6-10 5 Па (2—6 кгс/с.мг).
Лампы полого катода на алюминий, висмут, железо, кадмий,
кобальт, кремний, магний, марганец, медь, никель, свинец, сурь
му, хром, цинк, олово.
Лампа беээлектродная на мышьяк.
Генератор для беээлектродных ламп.
Горелка со щелью длиной ИЮ мм.
Весы аналитические лабораторные любого типа 2 го класса
точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.
Весы технический: с погрешностью взвешнвзния по прилагае
мому паспорту.
Электромеханический встряхиватель типа THV'S-2 или аппарат
для перемешивания жидкости, например, типа ДВБ-4П пли анало
гичного типа.
Плитка электрическая с закрытой спиралью.
Стакан Н -1— 100 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан В -1— 100 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба коническая Кн-2— 2000 ТХС но ГОСТ 25336.
Воронка коническая В-36—80 ХС но ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВД-1 -1 0 0 ХС; ВД-3— 2000 ХС по ГОСТ
25336.
Стекла покровные (или крышки фарфоровые).
Мензурка 50 (1000) по ГОСТ 1770
73
Страница 3
С. Э ГОСТ 27981.1-88
Колба мерная 2 —2000— 2 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2— 10— 2, 2—50— 2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П-2— 10-14/ 23 ХС по ГОСТ 1770.
Пипетка 8— 2—0,2 по ГОСТ 20292.
Пипетки 5—2 — 1, 5 —2 —2, 5— 5—2, 5— 10—2 по ГОСТ 20292.
Чаша платиновая по ГОСТ 6563.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 н разбавлен
ная 1:6, 1:10, 1:2.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавлен
ная 1:1, 1:2, 1:3, 1:2,5; 1:10.
Смесь азотной и соляной кислот: смешивают азотную н соля
ную кислоты п соотношении (1:3).
Водорода пероксид особой чистоты (стабилизированный про
дукт).
Калия гидроксид по ГОСТ 24363. водный раствор 4 моль/дм3 и
раствор 2 моль/дм3 в смеси этиловый спирт — вода (2:1).
Гексан.
Ди-2-этнлгексилдитиофосфориая кислота (dn-2-ЭГД ТФ К).
Натрий кремнекислый 9-водный по нормативно-технической до
кументации.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Висмут по ГОСТ 10928 марки ВнОО.
Железо восстановленное или порошок железный по ГОСТ
9819.
Катионит КУ-2—8 по ГОСТ 20298
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор 400 г,‘дм:'.
Олово по ГОСТ 860 марки 00.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кадмий по ГОСТ 1467 марки не ниже Кд 0.
Кобальт по ГОСТ 123 марки КО.
Диоксид кремния но ГОСТ 9428.
Маргзнец металлический но ГОСТ 0008 марки Мр 00.
Медь по ГОСТ 859 марки МОк.
Мышьяк металлический.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Никель по ГОСТ 849 марки НО.
Свинец по ГОСТ 3778 марки С.
Сурьма по ГОСТ 1089 марки не ниже Су 000.
Хром металлический по ГОСТ 5905.
Цинк по ГОСТ 3640 марки пе ниже Ц I.
Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документа
ции.
Стандартные образцы состава меди.
2.2. П о д г о т о в к а к п р о в е д е н и ю а н а л и з а
2.2.1. Пригот овление стандартных р а с т в о р е оп р еделяем ы х э
ментов
84
Страница 4
ГОСТ 27981.1-88 С. 4
2.2.1.1. Висмут: навеску висмута массой 0,100 г растворяют в
5 см - азотной кислоты. Полученный раствор помотают в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
1 см3 раствора содержит 1 мг висмута.
2.2 1.2. Железо
Раствор А: навеску железа массой 0,100 г растворяют в 2 см3
соляной кислоты с добавлением 0,5 см3 азотной кислоты. Полу
ченный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доводят водой до метки
1 см3 раствора А содержит I мг железа.
Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см? по
мешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до мет
ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.
I см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 см3 по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до мет
ки азотной кислотой, разбавленной 1.10.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг железа.-
2.2.1.3. Кадмий
Раствор А: навеску кадмия массой 0.100 t растворяют в 5 см 3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор поме
щают н мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:10.
1 см3 раствора Л содержит 1 мг кадмия.
Раствор Б : аликвотную часть раствора А объемом 10 см3 по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:10.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
Раствор В : аликвотную часть раствора Б объемом 10 см3 по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 к доводят до мет
ки азотной кислотой, разбавленной 1:10
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кадмия.
2.2.1.4. Кобальт
Раствор А. навеску кобальта массой 0,100 г растворяют в 5 с*,
азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят до метки азотной кислотой, раз
бавленной 1:10.
1 см3 раствора А содержит 1 мг кобальта.
Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см3 по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до мет
ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.
Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 см3 по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до мет
ки азотной кислотой, разбавленной 1:10.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кобальта.
9Показаны первые 4 из 31
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.