ГОСТ 27981.6-88

УДК 669.3.001.4:006.354                                                                      Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С Т А Н Д А Р Т    СОЮЗА         ССР



                                        МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
                                      Полярографические исто,гы анализа                 ГОСТ
                                           Copper of high purity.                     27981.6-88
                                       Methods of poIarogtapMc analysis


ОКСТУ 1709


                                                                               Срок действия с 01.01.1990
                                                                                           до 01,01.2000
                                           Несоблюдение стандарта преследуется во закону

   Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы
определения кадмия (при массовой доле от 0,00005 до 0,0015 %),
сурьмы (при массовой доле от 0,00000 до 0,0015%) и теллура (при
массовой доле от 0,00003 до 0,0001 %) в меди высокой чистоты.

                                                     1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методу анализа и требования безопаснос­
ти при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.

                                               2.   МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

   Метод основан на полярографнровании раствора, содержащего
кадмий, на фоне 0,4 М соляной кислоты и 0,12 М хлорида аммо­
нии. Потенциал пика по отношению к донной ртути минус 0,8 В.
Предварительно кадмий отделяют от меди путем цементации на
металлическом алюминии.
   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
   Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.
   Весы лабораторные аналитические типа ВЛР (или другого ти­
па) 2-го класса точности.
   Стаканы В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.
   Колбы конические Кн-1—250— 14/23 ТС по ГОСТ 25336.
   Воронки лабораторные В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.



Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
       ★
 сертификация пожарной безопасности


120

ГОСТ 27981.6 —88 С.   2

    Колбы мерные 2—25—2, 2—100—2, 2—200—2, 2—1000—2 по
 ГОСТ 1770.
    Пипетки 5 - 2 - 1 , 6 - 2 - 5 , 6 - 2 - 1 0 , 2 - 2 - 2 0 по ГОСТ 20292.
    Цилиндры 1—5, 1—10, 1—25, 1—50 по ГОСТ 1770.
    Фильтр бумажный (желтая лента).
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, оазбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор
0,05 моль/дм3.
    Алюминий гранулированный особой чистоты.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
    Азот газообразный по ГОСТ 9293.
    Формалин по ГОСТ 1625.
    Кадмий по ГОСТ 1467.
    2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.2.1. Приготовление стандартных растворов
    Раствор А: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют при наг­
 ревании в 15 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор вы­
паривают до объема 2—3 с м \ приливают 10 см» соляной кислоты
и выпаривают до влажных солей. Бапаривание с 5 см3 соляной
кислоты повторяют два раза. Затем к остатку приливают 5 см3 со­
ляной кислоты и 50 см3 воды, растворяют соли при нагревании.
Охлаждают, помещают раствор в мерную колбу                        вместимостью
 100 см3 и доводят водой до метки.
    1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия.
    Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А, помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
    1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.
    Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б и помещают в мерную
колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки; использу­
ют свежеприготовленный раствор.
    1 см} раствора В содержит 0,0005 мг кадмия.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Навеску меди массой 1,000 г помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и растворяют при комнаткой температуре. Затем
нагревают и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток об­
рабатывают 10 см* соляной кислоты и выпаривают досуха. Для
полного удаления нитратнонов остаток обрабатывают еще три
раза: одни раз в 2—3 см3 формалина и два раза с 10 см* соляной
кислоты.
    К остатку приливают 100 см3 с молярной концентрацией 0,05
моль/дм* соляной кислоты, добавляют 1,5 г хлорида аммония и
растворяют соли. В раствор вводят 6—8 гранул                    металлического
алюминия (общим весом от 3,5 до 4,0 г) и в течение (60±5) мни
проводят цементацию меди при периодическом перемешивании.

С. 3 ГОСТ 27981.6-88

   Раствор, с выделившейся на гранулах медью, фильтруют через
бумажный фильтр, помещая фильтрат в стакан        вместимостью
250 см’.
   Стенки колбы обмывают 2—3 рала нагретой до кипения водой и
5—6 раз этой же нодой фильтр, присоединяют промывные воды к
основному фильтрату.
   Объединенный фильтрат упаривают до объема 10 см1, помеша­
ют в мерную колбу вместимостью 25 сма и доводят водой до метки.
   Из раствора удаляют кислород продуванием азотом и течение
10— 15 мин и проводят полярографнрование о интервале потенциа­
лов от минус 0,5 до минус 0.9 В по отношению к донной ртути.
   2.3.2.   Определяют коэффициент пересчета метолом      добавок
Для этого I см3 стандартного раствора В помещают в колбу с на­
веской меди и далее продолжают анализ, как описано в п. 2.3.1.
   Коэффициент пересчета К вычисляют по формуле

                          К - ---- —    *
где Н| — высота суммарного пика, соответствующая сумме высот
           пиков подпрограммы кадмия в анализируемом растворе
           и добавки кадмия в этот раствор, мм;
    Н2 — высота пика кадмия в анализируемом растворе, мм;
    С — массовая концентрация кадмия, введенного     в раствор
          пробы в виде добавки, мг/см3.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.    Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют п
формуле
                             Х ~ Нг’У
                              К m 10*
где V _ вместимость мерной колбы, см3;
      К — коэффициент пересчета;
      т — масса навески меди, г;
      Н2 — высота пика кадмия в растворе анализируемой пробы,
             мм.
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
( d „ — показатель сходимости)! и результатов анализа одной и той
же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной ла­
боратории, но в различных условиях (D — показатель воспроизво­
димости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
    2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществля­
ют с помощью стандартных образцов состава меди.
    Результаты анализа проб признаются правильными, если вос­
произведенная массовая доля компонента в стандартном образце
отличается от аттестованной характеристики нс более чем на зна­
чение 0,71 D, которое приведено в табл. 1.
122

ГОСТ 27981.6- 88     С. 4

                                                           Таблица 1

                                  Абсолютные допускаемые расхождении. %.
                                              результатов
        Массовая доля салки*. %
                                  параллельяых опре­      анализов О
                                     деления d n


От 0.00006 АО 0,00015 включ.          0.00003              0.01ХЧИ


   2.4.4.    Допускается контроль правильности результатов анализа
проводить методом добавок. Массу добавки (объем стандартного
раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал
определяемого компонента увеличился в 2—3 раза по сравнению
с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.
    Результаты анализа проб считаются правильными, если найден­
ная величина добавки отличается от введенной ее величины не бо­
лее чем на 0,71 V t)[ +/>“], где Z), и 0 2 — допускаемое расхожде­
ние двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой.

                    3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
    Метод основан на электрохимическом восстановлении ионов
сурьмы на фоне 6 М соляной кислоты, содержащей 0,19 М натрия
фосфорноватистокислого.
    Потенциал пика сурьмы по отношению к донной ртути минус
0,15 В.
    Отделение сурьмы от мешающих примесей проводят соосажде-
иием ее на гидроксиде железа.
    3.1. А п п а р а т у р а , реактивы, р а с т в о р ы
    Полярограф типа ПУ-1 (переменно-токовый режим) или анало­
гичного типа.
    Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого
типа.
    Эксикатор по ГОСТ 25336.
    Стаканы В-1—250 ТС по ГОСТ 25330 или И-1—250 ТХС по
ГОСТ 25336.
    Колбы мерные 2—25—2, 2—50—2, 2— 100—2, 2—200—2. 2—
—1000—2, 1 -1 0 0 0 -2 , 1—200—2 по ГОСТ 1770.
    Цилиндры 1—10, 3—25, 3—250 по ГОСТ 1770.
    Пипетки 4 - 2 - 1 , 4 - 2 —2, 5 - 2 - 5 по ГОСТ 20292.
    Фильтр бумажный средней плотности (желтая лента) с фильт­
робумажной массой.
    Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.
                                                                       123