ГОСТ 25101-82

ГОСТ 25101—82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ ЗАМЕРЗАНИЯ

Издание официальное

Москва.
Е] счет
2009

УДК 637.12.04:536.421.4:006.354 Групиз H19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

молоко
rocr
Метод определения точки замерзания 25101—82
Milk.

Method for determination of the freezing point

MKC 67.100.10

Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам от 25 января 1982 г. № 231 дата введения
установлена
© 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки за-
мерзания молока.

Метод предназначен для исследовательских испытаний.

Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0,505 до минус 0,575 °C.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622—68, ГОСТ
26809—86 и ГОСТ 13928—84.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Точка замерзания молока — это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерза-
ния бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.

Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При опрелелении точки замерзания
молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, нахолящееся в состоянии переохлаждения на
1-— 1,1 "С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столби-
ка ртути отсчитывают показания.

Точка замерзания молока обуславливается числом истинно растворимых составных частей молока
(молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно.
При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется
и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавлен-
ной воды.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. приложение 1), со-
стоящий из:

сосуда (изолированного) вместимостью не менее 1,5 дм’ или широкогорлого термоса вместимос-
тью не менее | aM’, наполненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °С. Сосуд закрывается

Издание официальное Перепечатка воспрешена
Переиздание. Август 2009 г.

© Излательство стандартов, 1982
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

ГОСТ 25101—82 С.2

крышкой с отверстиями: в центре — для пробирки с пробой. справа — для контрольного термометра
и мешалки, слева — для пробирки с кристалликами льда,

пробирки для пробы по ГОСТ 23932—90 исполнения П! диаметром (30+1) мм, высотой 250 или
270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (16042) мм и наносят кольцевую метку,
показывающую 45 см?,

пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932—90 исполнения П2 диамет-
ром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром
1,6—2,0 мм по ГОСТ 2246—70, на которой подготавливают кристаллики льда,

пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ
2748—77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм — для метастатического термометра, справа диамет-
ром 4 мм — для мешалки и слева диаметром 4—6 мм — для введения кристалликов льда,

термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана),

лупы с линейным увеличением в 4—7 раз по ГОСТ 25706—83, прикрепленной подвижно к
метастатическому термометру типа ТЛ-1,

мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ
2246—70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры
230 диаметром, 1,75—2.0 мм по ГОСТ 19034—82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вок-
pyr термометра диаметром 20—25 мм и имеет манжет. расположенный на расстоянии около 80 мм
выше горизонтальной. петли,

мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6—2,0 мм по ГОСТ
2246—70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецепту-
ры 230 диаметром 1,75—2,0 мм по ГОСТ 19034—82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей
диаметром около 60 мм.

термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498 —90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °C or
минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;

сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температу-

рой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1—1,5 "С. Сосуд закрывается крышкой с
необходимым количеством отверстий лля пробирок с пробами и для контрольного термометра;
секундомер;

воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры;

‘лед измельченный;

соль поваренную по ГОСТ 13830—91*;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, x. ч.:

колбы мерные вместимостью 100 см* по ГОСТ 1770—74;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

весы лабораторные рычажные | или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания
200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104—88**;

шкаф сушильный;

бутылки полиэтиленовые для хранения гралуировочных растворов вместимостью не более
250 см;

электроплитку.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Приготовление льдосоляной смеси температурой ми-
nyc 4 °С

Смешивают 1,5 кг льда, | дм? воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры
смеси минус 4 °С.

42. Приготовление градуировочных растворов

4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при тем-
пературе 300 °С в течение | ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в
эксикаторе.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ P 51574—2000.
* С тиюля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.

С. 3 ГОСТ 25191-82

4.2.2. Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г
хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см? и объем доводят до метки бидистил-
лированной водой температурой 20 °C. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °C.

4.2.3. Растворяют 1,02% г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г
хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистил-
лированной водой температурой 20 “С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 *

4.2.4. Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутыл-
ках, заполненных доверху, при температуре 5—8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением
гралуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и врашением бутылки. Порцшию
градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.

4.3. Подготовка пробы молока

Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотно-
сти молока не выше 19—20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.

4.4. Подготовка и эксплуатация метастатического термо-
метра типа ТЛ-1

Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на рассто-
янии 13—15 мм от конна термометра ло дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают перели-
ванием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку
с бидистиллированной водой температурой 0 °C и руководствуясь инструкцией, приложенной к
метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °C должен находиться в средней части
шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по
окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды.
Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистилли-
рованной водой температурой O—10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее | чв
таящем льду. MBIT термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °C.
Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше
делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.

4.5. Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1

Для гралуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками
замерзания минус 0,422 и минус 0,621 "С и всоответствии с методикой проведения анализа устанавли-
вают их точки замерзания Т, и Т,, которые применяются для расчета уточненного значения точки
замерзания молока по формуле (1). Термометр гралуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной
нулевой точки термометра.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистил-
лированную BODY наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до
1—1,5 °C. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром
помещают в охлаждающий сосуд с постоянио поддерживаемой во время испытания температурой
минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки
вверх-вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна
подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1—1.1 °C ниже предполагаемой
точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего поме-
шивание приостанавливают на 4—5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помеши-
вание пробы в течение 25 с, а затем — на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов
льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка посту-
кивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помошью лупы отсчитыва-
ют показания на шкале. При этом глаз наблюлателя должен находиться на ‘уровне горизонтальной
касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден
прямолинейно. После первого отсчета все операции {помешивание, постукивание и отсчет) повторяют
еше два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи
лупы с точностью 0,001 °C. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать
0,003 °С.