ГОСТ 24977.3-81

УДК 669.777:543.869:006.354                                                Группа В59

        ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                 СТАНДАРТ           СОЮЗА         ССР

                                 ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
                         Спектральный метол определенна мышьяка, сурьмы,        ГОСТ
                                         ртути и кадмия                     24977 . 3 - 81 *

                       Tellurium high purity.
          Spectral method for the determination of arsenic,
                  antimonic, mercury and cadmium
       ОКСТУ 1709


       Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сен­
       тября 1981 г. N? 4486 срок введения установлен
                                                                                    сЛ Ш Л З
       Постановлением Госстандарта от 07.09.92 N? 1123 снято ограничение срока
       действия


          Н астоящ ий стандарт устанавливает спектральны й метод опреде­
       ления м ы ш ьяка, сурьмы, ртути и кадмия в теллуре высокой чистоты
       при массовой доле примесей в процентах:
          мы ш ьяка 8 • 10“ 5 — 2 • 10“ 3;
          сурьмы 2 • 10“ 5 — 1 • 10“ *;
          ртути 2 ■10“ 5 — 1,5 10“ 3;
          кадмия 1 • 10“ 5 — 1,5 • 10“ 3.
          О пределение примесей в теллуре вы сокой чистоты проводят по
       методу «трех эталонов* с п рим енением для испарения и возбуждения
       спектра дуги перем енного тока.
          (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                             1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         1.1. О бщие требования - по ГОСТ 2 2 3 0 6 -7 7 и ГОСТ 24977.1-81.

         Издание официальное                                          Перепечатка воспрещена
                             ★
                • Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями М I, 2, утвержденными в июне
                               1987 г., сентябре 1992 г. (И УС 1 1 -8 7 , 1 2 -9 2 )

        28
салфетки крючком схемы

ГОСТ 24977.3-81 С. 2

            2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
   2.1.      С пектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа
И С П -30 или спектрограф со скрещ енной оптикой типа СТЭ-1 с
трехлинзовой системой освещ ения щели и трехступенчатым ослаби ­
телем.
    М икроф отом етр, предназначенны й для измерения плотности по­
чернения спектральных линий.
    Генератор активизированной дуги переменного тока лю бого типа.
    С танок для заточки угольных электродов.
    Весы лабораторны е общ его назначения 2-го класса точности с
погреш ностью взвеш ивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—88.
    Весы торсионны е типа ВТ с погреш ностью взвеш ивания не более
0,001 г по ГО С Т 13718-68.
    П инцеты из нержавеющ ей стали м едицинские по ГОСТ 21241—89.
    Гири Г -2 -2 1 0 по ГОСТ 7 3 2 8 -8 2 .
   Л ам па инф ракрасная лю бого типа с лабораторным автотрансф ор­
матором типа П Н О -250—2.
    Ч аш ки кварцевы е по ГОСТ 19908—90, вместимостью 50 см*.
    С тупка из органического стекла с пестиком.
    Э лектроды и з углей марки С -ЗМ или С -2М по ТУ 16—88
ИЛЕА 757 диаметром 6 мм с диаметром канала (4,0±0,1) мм. глуби­
ной канала (10±1) мм.
    К онтрэлектроды из углей марки С -ЗМ или С -2М по ТУ 16—88
ИЛЕА 757 диаметром 6 мм длиной 30—50 мм.
    К ислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    К ислота винная по ГОСТ 5817—77.
    Ф отопластинки «спектрографические», типа К или УФ Ш .
    Теллур высокой чистоты марки Т -В 4 по ТУ 6 —04—65—82 или
марки «экстра* по ТУ 48—0515—028—89.

   П р и м е ч а н и е . Допускается применение приборов с фотоэлектри­
ческой регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реак­
тивов и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение
показателей точности, нс уступающих настоящим стандартам

   М ы ш ьяк элементарный или ангидрид мы ш ьяковисты й.
   С урьма по ГОСТ 1089—82.
   Ртути оксид желтый по ГОСТ 5230—74.

                                                                     29

С. 3 ГОСТ 24977.3-81

  Кадмия оксид по ГОСТ 11120—75.
  С пи рт   этиловы й    технический                 ректиф и кован ны й       по
ГОСТ 18300-87.
  (Измененная редакция, Иэм. № I, 2).

                          3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. О б р а з ц ы с р а в н е н и я
   Готовят два ком плекта образцов сравнения. Д ля приготовления
первого головного образца сравнения, содержащ его 6 % As, 1,5 % Sb
и 1,5 % Hg, взвеш иваю т 9,088 г металлического теллура, 0,600 г м ы ­
ш ьяка элем ентарного, 0,150 г сурьмы металлической, 0,162 г оксида
ртути, помещ аю т в ступку и тщ ательно перетираю т в течение 1 ч.
   Д ля приготовления второго головного образца сравнения, содер­
ж ащ его 1,5 % C d, взвеш иваю т 0,172 г оксида кадмия и 9,828 г метал­
лического теллура, помеш аю т в ступку и тщ ательно перетираю т в
течение 60 мин.
   Разбавлением головных образцов сравнения в сто раз (за два
прием а), а каждого вновь полученного в 2,5—3 раза теллуром полу­
чают два комплекта рабочих образцов сравнения, содержащих сле­
дую щ ие массовы е доли примесей.


         Номер    |                                      Номер      Массовая
                      Массовая доля примесей, %
        образца                                         образца     доля, %
      сравнения                                       сравнения
     (1 комплект) ;    мышьяк       сурьма, ртуть   (II комплект)    кадмий
                      0,006          0,0015              1          0,0015
         5            0,002          0,0005              2          0.0005
         3        ]   0,0006         0,00015             3          0,00015
         4            0,0002         0,00005             4          0,00005
         5            0,00008        0,00002             5          0,00002

   П р и м е ч а н и е . В зависимости от состава теллура, поступающего на
анализ, допускается менять массовую долю той или иной примеси в образцах
сравнения.
    П риготовленны е образцы сравнения хранят в бю ксах или в другой
посуде с плотно закры ваю щ им ися крыш ками.
    П редельно допускаемое значение погреш ности установления зна­
чений аттестуемых характеристик образцов сравнения не превыш ает
0,03 % от аттестуемого значения содерж ания компонента.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
30

ГОСТ 24977.3-81 С. 4

                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1.     П робы и образцы сравнения набивают в угольные электроды
(полны й кратер). И з каждой пробы готовят по восемь, образца срав­
нения — по четыре электрода.
   С пектры фотограф ирую т при помощи спектрограф а на ф отоплас­
тинку.
    И спарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге пере­
м енного тока силой 18 А> эксп ози ц ия — 60 с. Н а одну фотопластинку
фотограф ирую т по четыре спектра пробы и по два спектра образцов
сравнен ия, сж игая по два электрода, нс перемещ ая кассету.
    Если в пробах не появились линии As 234,9 нм и As и Cd 228,8 нм,
то вы писы ваю т As < 0,00008 %, Cd < 0,00005 %.
    В случае, если лин и я As — 234,9 нм не появилась, а лин и я Cd
228,8 нм видна, то для определения кадмия готовят и ф отографирую т
пробы и второй комплект образцов сравнения.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                   5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1.    П ри помощ и м икрофотометра измеряю т почернения ан ал и ­
тических лин и й (5‘,.ф ) и ф она (,5*) вблизи лин и и (длины волн в нм):
   ртуть Hgl 253,6;
   сурьма Sbl 259,8;
   мы ш ьяк Asl 234,9;
   кадмий C dl 228,8.
   Н а микрофотометре измеряю т почернение лин и и определяемого
элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках
ослабителя (см. прилож ение I ГОСТ 24977.1—81).
   С троят характеристическую кривую ф отопластинки и по ней
находят соответствующ ие измеренны м почернениям значения лога­
риф м ов интенсивности l g / ^ ф , lg /ф.

   Вычисляют значение Ig-^-, находят среднее арифм етическое ре­
зультатов, полученных по трем спектрограммам каждого образца
сравнен ия (Ig—) ^ , и строят градуировочные графики в координатах

         ГЯС ^ ~ массовая доля примеси в образце сравнения, %. По
                                                                   31