ГОСТ 24977.2-81

УДК 669.777:543.869:006.354                                                         Груди В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                       СТАНДАРТ            СОЮЗА           ССР



                           ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
                                                                                 ГОСТ
                       Спектральный метод определения примесей              2 4 9 7 7 .2 —81*

                                  Tellurium high purity.                      Взамен
                    Spectral method for the determination of impurities
                                                                          ГОСТ 2 1 3 2 6 .1 -7 5

ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сен­
тября 1981 г. № 4486 срок введения установлен
                                                            с 01.01.83

Постановлением Госстандарта от 07.09.92 № 1123 снято ограничение срока
действия



   Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опреде­
ления примесей в теллуре высокой чистоты марок Т-В4, Т-ВЗ и Т-А1
в диапазоне массовых долей в процентах:
   серебра 5 • 10-6 — 2 • 10-3;
   меди 5 • Ю-6 - 3 • 10-3 ;
   свинца 7 • 10_6 — 2 10_3;
   алюминия 1 • 10-5 — 1 • 10-3;
   железа 2 • 10“ 5 — 2 • 10-3;
   олова 7 К Г 6 — 4 • 10~3;
   висмута 8 • К)"6 - 2 • 10-4;
   магния 2 ■10-5 — 1 • 10” 3;
   золота 5 • 10-5 — 2 10~4;
   кобальта 2 10-5 — 1 ■10-3;
   никеля 7 • 10-6 — 1 • 10-3;

Издание официальное                                                  Перепечатка воспрещена
                       ★
    • Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в июне
                   1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 1 1 -8 7 , 1 2 -9 2 )
18
свадебное кружево

ГОСТ 24977.2-81 С. 2

   марганца 1 ■10~* — 1 • 10“ *;
   галлия 4 • 10~5 — 2 • 10”4;
   индия 1 • 10-5 — 3 • Ю-4 ;
   хрома 2 • I0~s — 1 • 10_3.
   Определение примесей в теллуре высокой чистоты проводится по
метод)' «трех эталонов* с применением для испарения примесей и
возбуждения спектра дуги переменного тока.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
                       1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования — по ГОСТ 24977.1—81.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
            2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

   Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (решетка 600 штр./мм,
первый порядок). ДФС 452 (решетка 1200 штр./мм, второй порядок)
или СТЭ-1 с трсхступснчатым ослабителем и трехлинзовой системой
освещения щели.
   Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа
ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели.
   П р и м е ч а н и е . Допускается применение приборов с фотоэлектричес­
кой регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реактивов
и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точ­
ности. нс уступающих регламентированным настоящим стандартом.
   Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности по­
чернения спектральных линий.
   Спектропросктор типа П С -18.
   Генератор активизированной дуги переменного тока любого типа.
   Станок для заточки угольных электродов.
   Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с
погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 13718—68.
   Боксы из органического стекла.
   Колбы мерные по ГОСТ 1770—74.
   Ступка из органического стекла.
   Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансфор­
матором типа ПНО-250—2.
   Посуда кварцевая (стаканы, чашки) по ГОСТ 19908—90.
   Электроды из углей особой чистоты по ТУ 48—20—78—76 диамет-
                                                                        19

С. 3 ГОСТ 24977.2-81

ром 6 мм формы «рюмка* с высотой головки (2±1) мм, глубиной
канала (10,0±0,2) мм, диаметром канала (4,0±0,1) мм, длиной шейки
5 мм, диаметром 2 мм. При анализе теллура марки Т-Al разрешается
использовать электроды формы «рюмка» с высотой головки
(10±1) мм, глубиной канала (8,0±0,2) мм, диаметром канала
(3,8±0,1) мм.
    Контрэлектроды из углей особой чистоты по ТУ 48—20—78—76,
диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм, один конец заточен на полусферу
или усеченный конус диаметром площадки 1,5—2 мм.
    Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.
    Фотопластинки «спектрографические*, типа I или «диапозитив­
ные» размером 9х 12, типа II или ПФС-02 по ТУ 6 -4 3 -1 4 7 5 -8 8
размером 13 х 18 и 9 х 12 см.
   Теллур высокой чистоты марки ТВ-4 по ТУ 6 - 0 4 - 6 5 - 8 2 или
марки «экстра* по ТУ 4 8 -0515-028—89.
    Кислота    азотная     марки     ОС.Ч-19—14 или 2 3 -4 по
ГОСТ 11125—84, при необходимости дважды перегоняется в кварце­
вом аппарате, и растворы 1:1, 1:3 и 1:4.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261—77.
   Смесь соляной и азотной кислот 3:1.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76.
    Пинцеты      медицинские       из нержавеющей стали по
ГОСТ 21241-89.
   Хлорид натрия особой чистоты.
   Спирт       этиловый     технический    ректификованный      по
ГОСТ 18300-87.
   Серебро по ГОСТ 6836—80.
   Медь по ГОСТ 859-78.
   Свинец по ГОСТ 3778-77.
   Висмут по ГОСТ 10928—90.
   Золото по ГОСТ 6835—80.
   Алюминий по ГОСТ 11069—74.
   Магиий.
   Кобальт по ГОСТ 123-78.
   Марганец по ГОСТ 6008—90.
   Галлий по ГОСТ 12797-77.
   Индий по ГОСТ 10297-94.
   Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774—76.
   Никель по ГОСТ 849—70.
20

ГОСТ 24977.2-81 С. 4

    Железо восстановленное.
    Олово по ГОСТ 860—75.
    Массовая доля металлов не менее 99,99 %.
    Растворы чистых металлов.
    Раствор серебра: 0,1 г металла растворяют в 10 см3 раствора азот­
ной кислоты 1:3 при слабом нагревании, раствор охлаждают, коли­
чественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и переме­
шивают.
    1 см3 раствора содержит 0,001 г серебра.
    Раствор меди: 0,1 г металла растворяют в 10 см3 раствора азот­
ной кислоты 1:1, раствор охлаждают, количественно переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.
    Раствор свинца: 0,1 г металла растворяют в растворе азотной кис­
лоты 1:4, раствор охлаждают, переводят количественно в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором азотной
кислоты 1:1 и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,001 г свинца.
    Раствор висмута: 0,1 г металла растворяют в 15 см3 азотной кис­
лоты, раствор доводят до кипения, охлаждают, переводят количест­
венно в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3
азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,001 г висмута.
    Раствор золота: 0,1 г металла растворяют в 10 см3 смеси соляной
и азотной кислот 3:1, охлаждают, переводят количественно в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и переме­
шивают.
    1 см3 раствора содержит 0,001 г золота.
    Раствор алюминия: 0,5 г измельченного металла растворяют в
 15 см3 раствора азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, количест­
венно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки раствором азотной кислоты 1:1 и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,005 г алюминия.
    Раствор магния: 0,5 г металла растворяют в 15 см3 раствора азот­
ной кислоты 1:1, раствор охлаждают, количественно переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и
перемешивают
                                                                  21