ГОСТ 24977.1-81

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е С Т А Н Д А Р Т Ы
                             СОЮЗА ССР




                       ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ             чистоты
                         МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

                         ГОСТ 24977.1-81-ГОСТ 24977.3-81


                                 Издание официальное




                £
                 :
                Б3 4




                            ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                      Москва

разработка ту

УДК 669.777:543.869:006.354                                   Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                           СТАНДАРТ       СОЮЗА    ССР


           ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ                            ГОСТ
   Химико-спектральный метод определения примесей         24977.1-81*
        Tellurium high purity. Method of chemical            Взамен
      and spectral for the determination of impurities
                                                          ГОСТ 17434-72
ОКСТУ 1709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сен­
тября 1981 г. N* 4486 срок введения установлен
                                                            с 01.01.83

Постановлением Госстандарта от 07.09.92 № 1123 снято ограничение срока
действия

    Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод
определения индия, галлия, хрома, свиниа, марганца, серебра и меди
в теллуре высокой чистоты марки Т-В4 при массовой доле примесей
в проц ентах:
   индия          1• ю -5-     1 . ю -4
   галли я        3- К Г 6 -   1• к г 4
   хрома          5 - 10~6 -   1 . К )-4
   свиниа         5- К Г 6 -   1 ■к г 4
   м арганца      1• КГ6-      1- и г 4
   серебра        5- к г 7 -   з . Ю "5
   м ед и
                  5- К Г 7 -   3 - К Г 5.
   Метод основам на отделении основной массы теллура в виде дву­
окиси и спектрографическом анализе полученного концентрата приме-
ссй. Коэффициент обогащения находится в пределах от 20 до 25.
Издание официальное                               Перепечатка воспрещена
      ★
 *Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями N? /, 2, утвержденными в июне
               1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 11-87, 12-92)

                                       © Издательство стандартов, 1981
                                   © ИПК Издательство стандартов, 1997
                                                                     1

С. 2 ГОСТ 24977.1-81

   Спектральный анализ полученного концентрата проводят по ме­
тоду «трех эталонов* с применением для испарения примесей и
возбуждения спектра дуги переменного тока.

                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1. Общие требования — по ГОСТ 22306—77 со следующим до­
полнением, указанным ниже.
   1.2. Пробу теллура предварительно истирают в ступке из органи­
ческого стекла до мелкодисперсного порошка, проходящего через
сетку 0,071 мм по ГОСТ 6613—86. Для анализа беруг две навески
теллура массой по 5 г.
   1.3. Расхождения результатов параллельных определений (d) и
результатов двух анализов (D) не должны превышать установленных
стандартами допускаемых расхождений.
   Числовые значения результатов анализа округляют и выражают
числом с последней цифрой того же разряда, что и значения соот­
ветствующих допускаемых расхождений.
   1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют
по ГОСТ 22306—77 каждый раз при замене партии образцов сравне­
ния, при ремонте установок, после длительных перерывов в работе
и других изменениях, влияющих на результат анализа.
   1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. Ns 2).
   1.5. Для проявления фотопластинок используют мстолгидрохи-
ноновый проявитель, состоящий из двух растворов, которые перед
проявлением смешивают 1:2.
    Раствор I. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 ___ до 1 дм3
               Калий углекислый по ГОСТ 4221—76 .............. 60 г
    Раствор И. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 . . . до 2 дм3
               Метол по ГОСТ 25664-83 ................................... 6 г
               Гидрохинон по ГОСТ 19627—74 .......................... 15 г
               Натрий сериистокислый (безводный)
               по ГОСТ 195-77 .................................................... 90 г
               Калий бромистый по ГОСТ 4160—74 ................ 6 г.
   П р и м е ч а н и е . Допускается применять контрастный проявитель
другого состава.
    Фиксаж кислый следующего состава:
    Натрий серноватистокислый по ГОСТ 244-76 ..................... 500 г
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72 ................................. 100 г
    Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72 ............................ до 2 дм3.
2

ГОСТ 24977.1-81 С. 3

   1.6. Т р е б о в а н и я б е з о п а с н о с т и
   1.6.1. Все установки лаборатории спектрального анализа должны
быть размешены на расстоянии нс менее чем 1,5 м одна от другой.
Электрические приборы и установки, используемые при анализах,
должны соответствовать правилам устройства электроустановок.
ГОСТ 12.2.007.0-75.
   Пробы теллура в полиэтиленовой упаковке и реактивы, приме­
няемые для анализа в фабричной упаковке, должны храниться в
специальном шкафу или боксе, оборудованном вентиляцией.
   (Измененная редакция, Изм. JV? 1, 2).
    1.6.2. При использовании и эксплуатации электроприборов и
электроустановок в процессе спектрального анализа требуется со­
блюдать правила технической эксплуатации электроустановок потре­
бителей и правила техники безопасности при эксплуатации
электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором и
ГОСТ 12.3.019-80.
   При анализе теллура используются следующие реактивы и мате­
риалы, оказывающие вредное действие на организм человека: сви­
нец, хром, медь, индий, марганец, сурьма, ртуть, аммиак, азотная
кислота, угольные электроды, при заточке которых образуется угле­
родсодержащая пыль.
   При выполнении анализов необходимо соблюдать основные пра­
вила безопасной работы в химических лабораториях.
   (Измененная редакция, Изм. S t 1).
    1.6.3. Каждый источник возбуждения спектра должен помещать­
ся внутри приспособления, оборудованного местным отсасывающим
устройством для удаления из воздушной среды озона, окислов азота,
окислов металлов и окиси углерода, выделяющихся в источниках
возбуждения спектров и вредно действующих на организм работаю­
щего, защитным экраном для предотвращения ожога ультрафиоле­
товыми лучами.
    1.6.3.1. Станок, используемый для заточки угольных электродов,
должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемник для предот­
вращения попадания углсродосодержащей пыли в воздух рабочей
зоны в количествах, превышающих предельно допустимые концент­
рации.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
    1.6.3.2. Подготовка проб к анализу (взятие навесок, измельчение,
перемешивание с угольным порошком) должна проводиться в вы-
                                                                   з