ГОСТ 26239.4-84

УДК 469.782:543.06:006.354 Группа B39
ГОСУДА ННЫЯ СТАНДА cowsa СС

ДИХЛОРСИЛАН

Методы определения примесей ГОСТ
Dichlorsitane. Methods of imputities 26239.4—84

OKCTY 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 mone
4984 г. № 2490 сром действия установлен
< 01.04.86

‘до 01.01.91
Несоблюдение стакдерта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения
примесей в лихлорсилане: химико-спектральный метод с возбужде-
нием спектров дугой постоянного тока и химико-спектральный с воз-
буждением спектров разрядом с горячим полым катодом.

Интервалы определяемых значений массовых долей примесей,
длины волн аналитических линий приведены в табл. |

Таблниа 1
Интервалы значений определвемой MACEOROA доли, 95
[химико-спектральчый метоя |Химико-саектральный метод
Примесь © пробуждение срект | © позбуждевием спехтров
fox AyFOR воететииого | разрихом c горячим подым
тока катодом
Алюминий 308.2 5e10-# — 1610-4 510-7 —1410-*
Bop 249,7 2.10— — 2.10— =
Bucuyr 306,8 110-4 — 5-10-5
Галлий 281.4 10-4 — 5-10-#
Железо 302,1 510-4 — 1-10 5-10-71 — 1-10?
Издание официальное Перепечатка зоспрещена
*

46--

ГОСТ 26239.4—#4 Стр. 2

Продолжение табл. 1
Hurepeesa эчачаднй опрезелаюмов MACCOMA ADAM, я

Лавиа волкы, Химино-сшежтральный метод
Примись вы О ‘aa6yxacinen тов < возбуждещием саектров
`кугой восточного разрядом © горачым,
тока озым катодом

Индий 325,6 (10 5:10-* — 5-10-—
Кобальт 3454 110: 0
Медь 324,8 1-
Магний 280,3 5.

278.3 5-10-: — 1-10~°
_Марганев, 279.8 1 1-10-* — 1-10-*
Hexen 305,1 10 5-10—* — 510
Олово 284,0 110 1-10-7 — 110-9
Серебро 328,1 1.10-? — 1-20-85 140-9 — L-10-?
Свинец 283,3 1-10-2 — 5-10 110—
Taran 308,8 110-8 — 1-10-¢ 110-4
Хром 283.6 1410-* — 1-10-4 1.107 — 1-10-85
Цвик 334,5 210-8 — 210-9 110 = 1-10

4, ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа- по ГОСТ
26239.0—84.

2. ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД C ВОЗБУЖДЕНИЕМ СПЕКТРОВ
ДУГОЙ ПОСТОЯННОГО ТОКА.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока спект-
ра концентрата примесей, полученного отгонкой основы в виде тет-
рафторида кремния, фотографической регистрация спектров проб
н образцов сравнения и определений массовой доли примесей по
традунровочным графикам.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 с однолннзозой системой
освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2, приспособленный для поджига
дугн постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 A.

Микрофотометр огиетрирЯ ющий типа МФ-2,

Угли фасонные (черт, |

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Лампа по ГОСТ 13874—83, ИКЗ 220—250.
Boxe настольный типа ЭБП-1-ОС.
Ступка и цестик из органического стекла.

47

Стр. 3 ГОСТ 262394—84

Цилиндры фторопластовые с крышками вместимостью до 50 смз.

Фотопластинки спектрографические тнпа II, размером 9Х 12 см?
или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения фона н
аналитических линий в спектре.
с КЕ полипропиленовые вместимостью 2; 5 и 10 cm? фирмы

‘ortell,

Проявитель и фиксаж готовят по ГОСТ 10691.0-84 — ГОСТ
10691.14-84.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ

00—72.

Поглотнтель (черт. 2).

Электроды для анализа в дуге Поглотитель,
постоянного тока

os
945 +
г

И Й

32

a a

1—полнутнленовая бенха 5.100: 2-ци-
`яиихр из фтороаласта

Черт. 1 Черт. 2

Пнпетки по ГОСТ 20292—74 типа 6—1—10; 4—1--1; 8—2. -0,1.

Кислота фтористоводородная, ОС. Ч. 27—5.

Д{—) маннит по ГОСТ 8321—74, дополнительно лерекристал-
лизованный.

Кислота борная, ОС. Ч. 14-3.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—78, ОС.Ч. 21—5.

Вода денонизованная марки А.

Порошок графитовый .Ч.8—4 по ГОСТ 23463—79.

48

ГОСТ 26239.4—84 Стр. 4

Натрий хлористый, ОС. Ч. 6—4.

Алюминий первичный ло ГОСТ 11069—74 марки А 99.

Висмут по ГОСТ 10928—75 или марки Bud,

Галанй 99,999 нли более высокой чистоты.

Железо, полученное карбонильным способом, OC, Ч. 6—2.

Индий по ГОСТ 10297-75 марки Ин? или более высокой чис-
тоты,

Магний первичный по ГОСТ 804—72 марки МГ-90 или более
высокой.

Кобальт по ГОСТ 123—78 марки К-| или более высокой

Марганец металлический по ГОСТ 6008—75 марки Mp0 или

ро

МЕ по ГОСТ 859—178 не ниже марки М-1.

Олово по ГОСТ 860—75 не ниже марки О1

Никель по ГОСТ 849 -70 ue ниже марки H-2.

Свинец ло ГОСТ 3778—77 не ниже марки С-3.

Серебро по ГОСТ 6836—80 марки Cp999,0 илн Ср999,9 или
азотнокислое серебро по ГОСТ 1277—75, ч.

Титан губчатый по ГОСТ 17746-79 марки ТГ-—90 или ТГ—90А.

Хром по ГОСТ 5905—79 марок X99A или АЭЭБ.

нк по ГОСТ 3640—79 марки Ц!.

Основные растворы сравнения, содержащие по 10 мг/см? опре-
деляемых элементов (алюминия, висмута, галлия, железа, индия,
кобальта, меди, магния, марганца, никеля, олова, серебра, свинца,
титана, хрома, цинка } готовят следующим образом:

по | г металлов висмута, меди, свинца, серебра растворяют в
минимальном количестве азотной кислоты, растворы переводят в.
мерные колбы вместимостью 100 смз, доводят до метки водой
и перемешивают;

по | г металлов алюминия, галлия, железа, индия, кобальта,
магния, марганца, никеля, олова, титана, хрома, цинка растворяют
в минимальном количестве соляной кислоты, растворы переводят в
мерные колбы вместимостью 100 см?, доводят до метки водой и пе-
`ремешивают.

Основной раствор сравнения, содержащий | мг/см° бора: 0,571 г
борной кислоты растворяют в небольшом количестве деионизован-
ной воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см?,
доводят до метки денонизованной водой н перемешивают,

Раствор, содержащий 10 мг хлористого натрия в 1 см: 1000 мг
хлористого натрия растворяют в небольшом количестве денонизо-
ванной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 смз, доводят до метки денонизованной водой и перемешивают.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Смесь графитового порошка с массовой долей хлористо-
го натрия 0,5 %: 9,95 г графитового порошка помещают в ступку
из органического стекла, приливают 5 см? раствора, содержащего

49